纳米CeO2的制备方法研究现状

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广州化工２００７年３５卷第４期

纳米Ｃｅ０２的制备方法研究现状

张丽，查五生木，刘锦云，杨平平

（西华大学材料科学与工程学院，成都６１００３９）

摘

要：介绍了固相法、液相法及气相法制备纳米ｃ如材料的工艺过程及原理，分析了纳米ｃｅＱ制备方法的研究现

状，并提出了当前纳米Ｃｄ晓制备研究中的难点和工业化生产的解决途径。

关键词：纳米ｃ如；制备方法；固相法；液相法；气相法

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纳米稀土氧化物的制备技术涉及到物理、化学、化工、材料、表面等众多学科，表现为学科交叉的多样性、复杂性，要合成制备出一种优良的纳米稀土氧化物材料，将是一项难度很大、技术很复杂的系统工程。纳米二氧化铈（（爻０２）作为稀土材料家族中的重要一员，在抛光材料、蓄光材料、电子材料、催化剂、紫外吸收、特种玻璃、精密陶瓷、氧泵、燃料电池等方面有着许多应用。随着材料科学的不断发展，氧化铈纳米材料越来越受到重视，其制备研究引起了人们的极大兴趣【ｌ－３Ｊ。目前国内外对纳米ＣｅＱ的制备已开展了较多的研究工作。

因此，能否找到一种成本低、工艺简单、且能够获得性能优异的纳米二氧化铈的制备方法，成为了决定氧化铈产业化的关键。

一般认为固相化学反应过程经历四个阶段：扩散一反应一成核～成长，当产物成核速度大于生长速度时，有利于生成纳米微粒；如果生长速度大于成核速度，则形成块状晶体。固相反应的优点是：工艺简单，粒径均匀，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相中容易出现的硬团聚现象。

涂铭旌介绍【ｌｌＪ了球磨固相化学反应法制备纳米级Ｃｄ晓，球磨固相化学反应法借鉴机械合金化的原理结合固相化学反应的理论，在不引入水的前提下，利用机械力的强咬合作用，改善固体粒子间的接触，使盐类反应物之间产生高效混合，提高反应效率，在特殊润滑剂的协同下，高度细化反应物，制备出前驱物，然后中温以下分解得到纳米Ｃｅ０２。利

用此方法制得的纳米粉末的粒度达到了约２０帆。该方法

简单、易行、节约，具有较高的应用价值。１．２液相法

液相法主要包括沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等等，其中沉淀法是液相法中最为常用的方法，通过控制化学反应的各种条件，如温度、浓度、水解温度、共沉淀等来制备纳米粒子。这种方法由于反应温度低、设备简单、能耗低等优点，便于工业规模生产，也是目前制备纳米粒子的常用方法之一。１．２．１沉淀法

沉淀法是指在含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如０Ｈ一。ｃ２０４２－，ｃ哂２一等），或在一定温度下使盐溶液发生水解，使得原溶液中的阳离子形成各种形式的沉

ｌ制备方法

纳米ＣｄＱ制备方法归纳起来有固相法，液相法（包括化学沉淀法【４｜、溶胶一凝胶法［５＿引、微乳液法（川、超声波化学法【８］）以及气相法［９，１０］等。１．１固相法

固相反应法是将铈盐或铈的氧化物按一定比例充分混

合珊磨后进行煅烧，通过发生固相反应直接制雾或经再次

粉碎制得纳米Ｃ旬ｌ的～种方法。该法也可以利用金属化合

物的热分解来制备超微粉。

作者简介：张丽（１９８３一

＊通讯联系人：查五生，男，安徽怀宁人。教授，博士。

），女，宁夏石嘴山人，硕士研究生，Ｅ一捌Ｉ：１１９－２ｌ＠１６３．㈣。

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淀物从溶液中析出，再以过滤、洗涤、干燥、焙烧和热分解而得到所需氧化物或盐粉料的方法。常用的沉淀法有直接沉淀法、共沉淀法、水解沉淀法、均相沉淀法、醇盐水解法和螯合物分解法等。

沉淀法制备超微粒子过程中每一个环节，如沉淀反应、晶粒生长、湿粉体的洗涤、干燥、煅烧等，都有可能导致颗粒长大或团聚体形成。因此，要得到粒度分布均匀的粒子体系，一般要满足以下两个条件：一是成核过程与生长过程分离，促进成核控制生长；二是须抑制粒子的团聚。

沉淀法可制得颗粒细、分布窄、纯度高的纳米粒子，可用于制备难溶氧化物、氢氧化物、无机盐等纳米粉末，且产品综合成本低、工艺简单，易实现工艺化生产，但也有如下问题：、沉淀物通常为胶状物，水洗、过滤较困难；杂质易混入，纯度低；沉淀过程中各种成分可能发生偏析，水洗时部分沉淀物发生溶解；从溶液中带出的杂质离子影响粉末的烧结性能，且清除较繁琐。此外，由于大量金属不容易发生沉淀反应，因此这种方法适用面也较窄。１．２．２溶胶一凝胶法（Ｓ０ｌ—ｇｅｌ）

溶胶一凝胶法是最近十几年发展起来的一项新技术，它是以无机盐或金属醇盐为前驱物，以水解缩聚逐渐凝胶化及相应的后处理而得到所需的材料，经低温化学手段在相当小的尺寸范围内剪裁和控制材料的显微结构，使均匀性达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平。侯文华、徐林等人【１２Ｊ采用

制备超细粒子所消耗的表面活性剂及溶剂的量很多，成本较高，因此反应的循环利用具有实际意义。每次制取超细粒子的剩余母液，经分离回收后，可以多次循环用于进一步制取超细粒子。１．３气相法

化学气相反应法，也称作化学气相沉积法Ｌ“】，是指两种或两种以上单质或化合物在气相中发生化学反应生成纳米级新化合物的方法。Ｎ．Ｇｎｉｌｏｕ等¨５Ｊ利用气相法合成了７～

１０啪的氧化铈纳米颗粒。具体方法是：首先将金属铈在Ｈｅ

气压为１０００Ｐａ的超真空泵里进行蒸发，同时输入纯氧，便生成了纳米氧化铈，然后利用液氮进行冷却，纳米氧化铈便在超真空室的底部盘上进行沉积。

化学气相沉积法近年来发展很快，比较典型的是激光诱导化学气相沉积法，它可以制备单质、无机化合物和复合材料的纳米粉末，反应过程可在低温下完成，粒度可以精确控制，且纳米材料具有清洁表面、 …… 此处隐藏：4615字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……