维生素C片含量测定检测细则

维生素C片含量测定,依据的标准是2010年版中国药典,各个操作步骤的仪器使用及其标准操作,供同仁参考。

滴定法测定维生素C片含量的检测细则

1 概述

1.1主题内容 建立维生素C片含量测定检验实施细则。

1.2 适用范围 适用于维生素C片的含量测定。

2 编写依据《中国药典》2010年版二部。

3 职责 检验员必须遵照执行。

4 检验项目和标准规定

4.1 检验项目 维生素C片含量的检测

4.1.1 标准规定：中国药典2010年版二部维生素C片项下的规定：本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%-107.0%.

5.仪器和试药试剂

5.1 仪器：万分之一电子天平

5.2 试药试剂：醋酸（分析纯）；碘滴定液（0.05mol/L） 6检测

6.1 供试品核对

供试品包装是否完好，有无破损污染等现象。供试品生产单位、日期、批号、有效期、规格等相关内容是否与主卡一致。

6.2 称量

6.2.1 天平室的实验条件是否符合要求：记录温度和相对湿度。

6.2.2 天平的选择：选择合适量程的天平。

6.2.3 天平的使用

6.2.3.1天平校准：观察天平是否水平，非自检天平要按照该天

维生素C片含量测定,依据的标准是2010年版中国药典,各个操作步骤的仪器使用及其标准操作,供同仁参考。

平的《作业指导书》进行校准，天平应在自检后使用。

6.2.3.2供试品称量：选择合适的手套和镊子以及规定材质、大小适中的称量纸。

6.2.3.2.1称定总重量：取供试品20片，用镊子轻轻逐一夹取，放于称量纸上（不能用手直接接触供试品），核准片数后，将称量纸与药片一起轻放于天平盘上，待天平停稳后，读取数据，将药片轻轻倒于研钵中，再称量纸重，读取数值，从总重量中减去，算得平均片重和供试品的取量及称量范围。

6.2.3.2.2 供试品的研细：离开天平台面研磨，为避免药片乱蹦，不能过分用力捣碎，而应将其慢慢压碎后再研磨，且要沿着同一方向研磨。

6.2.3.2.3 平行样的称量：使用称量纸采用减重法称量。即将称量纸对角轻轻对折后（注意不要折得太过，否则药粉不易倒出），展开，放于天平盘上，待天平停稳后计算取样量和纸的总重量，再用药勺将研细的药粉轻轻添加于称量纸上，同时观察数值变化，使之在称量范围内，待天平停稳后记录数据，用手指轻轻折起称量纸的一角并拿起，然后，按原来折痕对角对折，一手捏住对角，另手轻捋对折的称量纸，使药粉集中在折痕处，从称量纸手拿的对角将药粉轻轻倒入100ml容量瓶中，再轻轻将称量纸放回天平盘上，称得纸重（注意手不能触及有药粉的一面，且每次称量称量纸的手持端和药粉倒出端不能对调）。

6.2.3.3 观察天平是否稳定：称量后，再次查看天平是否水平。

维生素C片含量测定,依据的标准是2010年版中国药典,各个操作步骤的仪器使用及其标准操作,供同仁参考。

6.2.3.4 天平复原：清理天平及台面，归零。

6.2.3.5 填写天平使用记录。

6.3 供试品定容：容量瓶的使用

6.3.1 选择合适的容量瓶:规格和颜色。

6.3.2 容量瓶试漏：用适当的溶剂约80ml，倒入容量瓶中，然后，将盖盖好，用食指压容量瓶盖，将容量瓶倒臵，约1-2分钟，不漏即可使用。

6.3.3 经过试漏的容量瓶口常粘有溶剂，在其瓶口放一干燥的小漏斗，然后药粉就可以直接倒入瓶中而不至于损失。

6.4 供试品的定容：先用滴管吸取溶剂，将小漏斗上的药粉冲洗干净，移去小漏斗，用粗细适当的玻璃棒引流将溶剂加入容量瓶中，至近刻度时，再用滴管定容，定容时视线应与刻度线水平。

6.5 滤过：定容后的溶液要过滤。

6.5.1 滤纸大小要适当。

6.5.2 滤纸折后的3层面应与漏斗颈的尖端相对。

6.5.3 用溶液润湿滤纸，与漏斗之间不要留有空隙，应紧贴漏斗壁。

6.5.4 去除初滤液：即要将初滤液完全滤尽，再弃去。

6.5.5 过滤完全：应将所有的溶液完全滤过。

7.供试品的稀释：正确使用移液管

7.1 洗涤：将滤液倒入一小烧杯中，再用少量溶液洗涤移液管3次，观察是否挂壁。

维生素C片含量测定,依据的标准是2010年版中国药典,各个操作步骤的仪器使用及其标准操作,供同仁参考。

7.2 吸液：吸取溶液至刻度线以上，用滤纸擦去移液管外壁及尖部溶液后，将移液管垂直靠紧烧杯壁，烧杯倾斜45度，将溶液调整至刻度线（刻度应与眼睛在同一水平线上观察），将吸满溶液的移液管斜臵，移开烧杯。

7.3 放液：锥形瓶倾斜约45度，将移液管垂直紧靠瓶壁，让溶液自然流下，将移液管中的溶液移臵锥形瓶中，待溶液流尽，再停留15秒（如有“吹“的标记应用洗耳球吹出），移开锥形瓶。

8.供试品的滴定

8.1 正确使用滴定管

8.1.1 涂凡士林：大头涂于活塞上，小头涂于管上，活塞应旋至透明，且不堵。

8.1.2 洗涤：洗涤滴定管3次每次不得超过10ml，观察是否挂壁。

8.1.3 装管：加滴定液至刻度以上，排去气泡，臵于滴定台上。将滴定液调整至刻度线（刻度应与眼睛在同一水平线上观察），滴定前将滴定管尖部轻轻靠烧杯壁，以便去掉多余液滴。

8.2 加入指示剂：指示剂不要加入过早，应滴定前再加。

8.3 滴定方法：成滴不成流，先快后慢，边滴边摇。

8.4 终点判定：滴定至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪即为终点。

8.5.记录与计算：

8.5.1 记录各样品滴定液的消耗量及滴定液使用记录。

8.5.2 计算公式：

维生素C片含量测定,依据的标准是2010年版中国药典,各个操作步骤的仪器使用及其标准操作,供同仁参考。

含量为标示量%=V F T W

W×稀释倍数×100%

9. 结果与判定：平均值在93.0%-107.0%内，判定为符合规定；平均值不在93.0%-107.0%内或高于下限1%或低于上限1%范围内，均需复试，且要计算不确定度。