微波消解-ICP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

第 2第 6期 9卷21 0 0年 1 2月

四

川

环

境

Vo. 9, . 1 2 No 6 D c mb r2 1 e e e 0 0

S CHUAN E I NVI R0NMENT

环境监测

微波消解一IP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属 C王俊伟，钱蜀，李海霞，万旭(四川省环境监测中心站，成都 60 4 ) 10 1

摘要：建立了一种采用逆王水和氢氟酸的混合体系微波酸消解土壤与水系沉积物，电感耦合等离子体质谱法快速测定六种金属元素 ( s d b u c和 M )含量的方法。本文研究了消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果 A、c、P、C、 r表明，在 10下运行 2钟对土壤与水系沉积物中的六种金属元素均具有很好的消解能力，备元素的测定值与标准 9℃ 5分

值相符。在对实际土壤与水系沉积物样品进行分析后得出采样区域的土壤与沉积物中这六种金属含量水平正常。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；重金属；土壤；沉积物；微波消解文献标识码： A文章编号：0 134 (0 0 0 - 4 -4 10 .64 2 1 )60 00 0中图分类号： 83 X 3

De e mi to o a y M eai n i nd S d m e s b ir wa e As it d t r na i n f He v t s i Sol a e i nt y M c o v - ss e sD i e to a d nd tv l up e a m a- a sSp c r g s n n I uc i ey Co l d Pl s i M s e tom e r ty

WA G Jnw i Q A h, I a.i, N X N u— e, I N S u L i a WA u H x( i u nPoi i ni n etl nt i et,C eg u6 04,C i ) S ha r n a E v om n i r gC n r h n d 10 1 hn c vcl r a Mo o n e a Ab ta t ehdf s d t mn tno xt c lm ns nsi adsdm n ( s d b u radN )w r sr c:A m t r at e r iao f i r ee et i ol n eie t A,C,P,C,C n i ee o of e i s a e d v l p d b a s o c o v s i e ie t n w t

xu e o v re a u e i n y rfu r c d a ela n u t ey e eo e y me n f mir wa e a ss dd g si i mit r fi e s q a rg aa d h d o oi a i s w l s id ci l t o h n l c vc u ld pa ma ma s s e to t . I hs p p r h f cs o e e au e a d t n s mpe d g s o e e su i d T e o p e ls s p cr mer y n t i a e,t e e e t f tmp r t r n i me o a l ie t n w r t d e . h i r s l s o d t a o d d g sin c u d b ban d f r a i tl ee n s a 9￣ o 5 mi u e . T e d tr i e a u e u t h we h t o i et o l e o ti e o l s me a lme t t 1 0 C f r2 n ts g o l x h ee n d v l e m c ic d d w t t n ad f re ey ee n . A tr t e a ay i o h au a ola d s d me ts mp e,t e c ne t o h i on i e i sa d r o v r lme t fe h lss ft e n t r ls i n e h n i n a ls h o tn s ft e s xme a lme s i h a ln r a we e p v d t e n r a . t ee nt n te s mp ig ae r r e O b o 1 l o m

K e w o ds: Id ciey cu ld pa mamasse to t y r n u t l o pe ls s p crmer v y;h a ymea;si;sdme t e v t l ol e i n;mirwae ass d dg s o co v .sit ie t n e i

1引言 土壤及水系沉积物中的重金属污染，会影响与之相关的生态系统，伴随着吸收、吸附、浸出等物理化学生物过程，重金属会迁移至植被和水体环境中，从而进入食物链，造成人类和动物受到危害，

很重要的一个步骤，传统的湿法消解法要占用整个分析过程的大部分时间，操作繁琐，耗费劳动力且会产生新的潜在污染。微波消解正好能克服湿法消解的这些缺点，大幅

提高分析工作的便捷性和准确性¨]工。电感耦合等离子体质谱法 (C I P—MS是 ) E前金属分析中最强有力的一种手段，由于它具有 t

严重的甚至会影响到周边的生态和环境经济发展。 快速、准确地测定复杂环境介质 (土壤和如沉积物等 )需要涉及到样品前处理和仪器分析方法。样品前处理是分析土壤和沉积物中重金属元素

多元素同时分析、高灵敏度、低检出限等特点，因此非常适合测定土壤及沉积物中的痕量和超痕量重金属元素[。 3 3目前针对土壤或沉积物的微波消解法涉及到多种混合酸的使用，主要集中在硝酸与氢氟酸的组合；硝酸、盐酸与氢氟酸的组合 -。高氯酸使 5 J用较少，仅在一些特殊情况下使用‘,且对加人。量有严格控制。

收稿日期：051— 20 . 1 04基金项目：09年环保部标准制修订项目资助(00。 20 13)

作者简介：王俊伟 (90,,tI阳人， 0年毕业于四川大 18一)男 IJ绵￣I 2 7 0学化学学院环境科学专业，学硕士，程师，从事监理工现测与重金属分析工作。

本文使用逆王水与氢氟酸的混合消解体系来处

6期

王俊伟等：微波消解一 C IP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

4 l

理土壤和沉积物样品，然后通过电感耦合等离子体

消解条件见表 2消解完毕待自然冷却到室温后，。转移至石墨炉电热赶酸仪 1O赶酸尽干。转移到 2℃ 2 L比色管中，2硝酸冲洗后定容至刻度，静 5m%置 3 mn 0 i,取上清液 1m L,再次定容至 2 5 mL待

质谱法进行多元素同时测定。采用相应的标准参考物质来验证方法的准确度，然后选取四川省的一些

实际土壤与河道沉积物进行分析。实验表明选取的实际土壤与沉积物中多种金属元素含量水平正常， 未发现超标现象。

测，镉直接取上清液测定。表 2微波消解程序Ta . Op r to o e r fmir wa b2 e ai n pr c du e o co ve— a sse i e t n s it d d g si o

2实验部分 2 1仪器与试剂 .

Mas 4/ 0高通量密闭微波消解装置 ( E

r20 5 C M,

美国),最大消解功率 1 0 W;石墨赶酸仪 (伯 60莱泰克，中国 );D C e电感耦合等离子体质谱仪 R— ( ekn—l r CE P risEme I X,加拿大 ) S,仪器条件见表 1。盐酸、硝酸、氢氟酸等试剂均为优级纯 (都市成科龙化工试剂厂 );实验用水为超纯水 ( 8 2 1.

3结果与讨论 3 1消解时间与温度 .

Ma) S;E S~1 S 3环境土壤标准样品 (国、E S~中环境监测总站 ) S;G D一9 S、G D一1 0水系沉积物标准物质 (球物理地球化学勘查研究所 )地。表 1电感耦合等离子体质谱仪条件参数 Ta .1 I tu e tlo e a ig p r me es o he I b nsr m n a p r tn a a t r ft CP— MS

消解温度和消解时间是影响消解效果的两个主

要因素，合适的温度与时间既能保证样品的完全消解，又能避免挥发性元素的损失。本文选取 E S一 S 3做样品来优化消解时问和温度，具体优化结果见下图。

3 2干扰及消除 .仪器条件工作参数l5 1 0 w

IP—MS测定过程中的质谱干扰主要是氩基离 C

工作功率进样系统单个元素积分时间冷却气流量 雾化器流量辅助气流量蠕动泵转速

子、同质异位素和多原子离子干扰三大类。为了消除或降低这些干扰，需要采取各种校正手段来消除这些干扰。针对本次测定的 6种元素，特别是砷， 易受到 A C离子的干扰。虽然本文的消解体系 r l

十字交叉防酸碱防

高盐分堵塞雾化室，通道蠕动泵 35 o ms o l【, n 5/ mi

0. 3 L/ i 9 rn a1 / mi .1 I n

中使用了盐酸，但通过稀释可以大幅降低最终溶液中氯离子的含量，采用传统的数学校正公式能获得

2 pm 0r

较高的准确度，即 A A s= s一3 17×[’ e一 .2 s ( .1 0 85×跎 e] S )。此外选择“c d来分析样品， d“C=

分辨率扫描方式

0 2a . mu

跳峰模式

“ Cd一0 0 6 26ד。 n 28 S.

,