CJT 77-1999 城市污水 总氮的测定 蒸馏后滴定法

中华人民共和国城镇建设行业标准

城市污水总氮的测定蒸馏后滴定法Mu i pl ae eemiai o tt ntoe nc a sw g-D t n t n oa i gn i e r o f l r- Dit lt n d r to m t o ttain eh d si ai a l o n i

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,主厄内容与适用范围本标准规定了用燕馏后滴定法测定城市污水中的总氮。

本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。

本方法的 最低检出浓度为总氮。2/, m L g当 硝酸盐和亚硝酸盐氮含f为1 m/ 0 L时回收率为60^8%, g 90'3大于1 m/ 0 L时， g本方法误差较大，可改用分别侧定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。总氮浓度较低时， 可取燕馏液作纳氏比色法测定。2方法原理

总氮包括有机氮、 氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌一硫酸还原成硫酸按；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸按.在碱性条件下燕馏释放出氨，吸收于翻酸溶掖中，最后用标准硫酸溶液滴定。3试荆和材料

均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。 31无氨燕馏水 .每升蒸馏水中加 01 . mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，燕馏水通过强酸性阳离子交换树脂 (氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加1 g 0强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存。 32锌粉。 . 33锌粒。 .

3硫 l O, . m ) .酸( S,= 8g L: 4 t p 1 4/35硫酸铜一硫酸钠混合溶液 .

称取4硫酸铜(UO H0及2 g g C S, 5 2) 0硫酸钠(s O) 0 m N,,I S溶于10 L水中。36"( V硼酸溶液 . 2 u二/ )

称取 2 g翻酸(,0 ) 1 m, 0 1 1,, - 1溶于 00水中。 1 0 l 37 0二/ ) . 5%( V x氧化钠溶液。称取 40 氮氧化钠( a H溶于80水中. 0g NO ) 0 m, l

38硫酸标准滴定液： 12 z,= . o L . c/HS ) 01 m l, ( 0 0/稀释硫酸(-)用碳酸钠进行标定( 34,见附录 A),中华人民共和国建设都 19 - 6 0批准 99 0 - 424 2

19 - 6 0 9

9 0 - 4实施

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7分析结果的表述

总氮的含量。( gL用下式计算 Nm/ )X‘ X 4 01 X 1 0 1 . 00

式中：— Vo

试料的体积；

V,滴定试料时所消耗的硫酸标准滴定液的体积

, — mL;

V—滴定空白时所消耗的硫酸标准滴定液的体积， L g m; c滴定用的硫酸标准滴定液的精确浓度， lL; — mo/ 1.1氮原子的摩尔质且，/ o, 40 gm l

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聚乙烯瓶内，可贮存一周。 B . t%(/盐酸 34 o v v)将1m 0 L盐酸( C ) H I加人 10 0m L水( 3 1中。 B . )

B .硝酸钾贮备液：=10/ 35 C 0m L v g称取 07 8士000 1 g . 7 15 1'烘千的硝酸钾( N,溶于无氨水(31, .2 0 g经 0-10 C K O) B .移人 1 ) 00 0mL容量瓶，加人 2 m L三抓甲烷，稀释至标线，可稳定 6个月以上。

B .硝酸钾标准溶液：=1 m/ 36 C 0 L v r g吸取 1. L标准贮备液(35于 10 0 00 m ( .) 0 m B L容量瓶中，用无氮水(31稀释至标线。 ( . B )B仪器 4

B .紫外分光光度计 4, B .压力燕汽消毒器或家用压力锅( 42压力为 11 ./ ' . 3 c, -1 k m相应温度为10 2') g 2-14 . CB . 4 3 5 2 mL具塞玻璃磨口比色管。B样品 5

样品采集后，用浓硫酸酸化到 p H小于 2在 2 h内进行测定。, 4B(‘ U

分析步骤『b .

B

空白试验 用 1 mL无氛蒸馏水按 B . 6 3 0 62 B .,进行。

B . 6 2氧化

取1.样品作试料( L 00 m或取适量样品使氮含量为2-8 p ) 5 0 0于2 m g L比色管中，加人5 m L的

碱性过硫酸钾溶液( 33塞紧磨口塞， B .)用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。将比色管t于压力燕汽消毒器中，加热 0 5放气使压力指针回零， ., h然后升温至 10 -2℃开始计时，或将比色管I于家用压力 2^ 14 (锅中，加热至顶压阀吹气开始计时)使比色管在过热水蒸气中加热 05h, .。自然冷却，开阀放气，移去外盖，出比色管并冷至室温。取 B .测定 63在氧化过的溶液中加人盐酸( 34 1用无氛燕馏水(

3 1稀释至 2 mL标线， B . ) mL, B . ) 5以新鲜无氮燕馏水作参比， 1 mm石英比色皿分别在 20用 0 2n m及 2 5波长处侧定吸光度， 7n m算出 A=A 2 2 2, 2- o A从工作曲线上查出氮的含t B .工作曲线的绘制 64分别吸取， 0 10,.0 30,. 070,. 0 0 0,, . 0 20,. 050,.08 0 mL硝酸钾标准溶液( 36于 2 m . 5 B .) 5 L比色管

中，用无氨熟馏水稀释至 1 mL标线， 0以下按 B . 63 62B .,进行，用校正吸光度绘制工作曲线。 B结果的衰迷 7总氮的浓度‘ gL用下式计算：斌m/ )

‘等X 0、一’0 0式中：V加

从工作曲线上查得的含氛量，; mg所取试料的体积， e mL

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