润滑油添加剂制备和性能研究(3)

细粉碎”工艺，所制得的产品的质量很高，达到国际先进水平。

虽然天然法生产工艺简单，但所获得的二硫化钼纯度一般在97%～99%之间；

而合成法制备的二硫化钼较高，一般在99.5%以上，且杂质含量也较天然法所制

备的二硫化钼大大降低。

近年来国内外研究机构对似富勒烯纳米二硫化钼进行研究，相继采用还原

法、分解法、氧化法、、电化学法等方法，制备出了似富勒烯纳米二硫化钼，其

纯度和粒度等方面具有优势。现纳米二硫化钼的制备仍处于研究阶段，但发展前

景很好。

二硫化钼作为润滑油的添加剂，也是优异的摩擦改进剂和抗磨剂。由于二硫

化钼具有独特的性质，使其在工业润滑剂方面获得了较好的应用。实践证明，用

二硫化钼制成的系列二硫化钼润滑剂比已有的奇特润滑剂有许多优点：优良的附

着性，较低的摩擦因数和成膜结构特性，可生成一种在高压下仍具有稳定性的薄

膜，在多数溶剂中可保持良好的稳定性，在高温高转速高压和低温条件下具有高

效的润滑性能，对金属釉较强的吸附亲和力。因此在机械装置中采用二硫化钼润

滑剂，不仅可节约汽油和电力，改善运转情况，而且可延长设备的使用寿命。

第3章 实验样品制备

3.1 二硫化钼微纳米粒子的制备

制备纳米MoS2的方法，主要有化学法、物理法以及单层MoS2重堆积法。化

学法主要有硫代钼酸铵酸化法、六羰钼与硫化氢气相分解合成法、五氯化钼与硫化氢作前体化学气相沉积二硫化钼、微滴乳化法、超细钼与硫反应等。物理法是借助机械研磨、高能物理等手段对MoS2进行粉碎细化来制备纳米材料。本实验采用球磨法制备MoS2微纳米粒子，球磨机是目前应用广泛的超微磨碎设备，利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料颗粒粉碎，经长时间球磨，可使小于1µm的颗粒数达到20%，而涡轮式粉碎的高速旋转磨机，也可以比较方便地进行连续生产，其临界粒径为3µm。

（1）试验材料：天津市大茂化学试剂厂出产的二硫化钼粉末、蒸馏水

（2）试验设备：南京大学仪器厂制造的QM-3SP4J行星式球磨机、 6和 10

的钢球、球磨机自带的球磨罐、KT-1颗粒计数器。

（3）试验过程：将二硫化钼粉末与蒸馏水以及 6和 10的钢球按照质量比=2：

10：1的比例均匀混合后放入两只球磨罐中， 6与 10的个数比为2：1，球磨机设定频率为42Hz，球磨机自转转速为530r/min，分别球磨16h、24h干燥后得到两种二硫化钼微粒。

在球磨机使用过程中，要注意参数的控制。球磨机转速直接影响球磨机在筒

内的运动状态，转速过快，磨球附着在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太低，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用过小；当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，经过一段距离，磨球离开筒壁下落，给材料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。球模时加入磨球越多，破碎效率越高，但过多的磨球将占据有效时间，导致整体效率降低。

3.2 二硫化钼粒度分析

对制备的二硫化钼粉末采用激光粒度分析仪对其进行粒度分析。下图为二硫化钼的粒度分析。

（1）制备的二硫化钼粉末中位径D50为3.792um。所谓的中位径是指累积

分布百分数达到50%时所对应的粒径值，它是反映粒度特性的一个重要指标之

一。D50=3.792um说明大于3.792um的颗粒的体积占总体积的50%，小于3.792um

的也占50%。

（2）平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个

量。通过体积平均径得到的平均径叫体积平均径；通过面积平均径得到的平均径

叫面积平均径。制备的二硫化钼粉末面积平均径为3.021um，体积平均径为

5.933um，长度平均径为1.659um。

通常用表格法和图形法来表示粒度的分布。表格法是用列表的方式给出某些

粒径所对应的百分比的表示方法，通常有区间分布和累积分用布图。图形法是用

直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。BT-9300S激光粒度分布仪就是

通过表格法和图形法来表示粒度分布的。从粒度分析报告可以看出，粒径在

1.85um以下的颗粒占2.84%,粒径在18.600um以下的颗粒占97.71%，达到了微

纳米级别,可用来配置微纳米润滑油。

3.3二硫化钼团聚分析

制备的二硫化钼容易发生团聚现象，下面对二硫化钼的团聚分析进行分析。

物料经超细化后会呈现出与原物料许多不同的性质，最典型的特征就是比表

面增大，表面能升高。例如铜粉从100um超细化到1um时，它的比表面积从4.2

*103cm2/g增大到4.2 *105cm2/g，表面能从0.94J增大到94J，增大值达100倍。

同时表面原子或离子数的比例也大大提高，因而使其表面活性增加，颗粒之间吸

引力增大。由于外表杂志如水的存在也易引起超细粒子的团聚。另外，在粉碎过

程中表面静电很高，以及粒子和粒子互相碰撞的过程中也易互相吸引而团聚。通

过长时间深入研究，人们认为，引起超细粉体产生团聚的原因，大致可归纳为以

下4个主要方面。

（1）材料在超细过程中，由于冲击、摩擦及粒径的减小，在新生的超细粒

子的表面积积累了大量的正电荷或负电荷，由于新生微粒的形状各异，极不规则，

新生粒子的表面电荷极易集中在颗粒的拐角及凸凹处。这些颗粒的表面凸起处有

的带正电荷，有的带负电荷。这些带电粒子极不稳定，为了趋于稳定，它们互相

吸引，尖角处互相接触连接，使颗粒产生团聚。此过程的主要作用力是静电库伦

里。

（2）材料在粉碎过程中，吸收了大量的机械能或热能，因而使新生的超细

颗粒表面有相当高的表面能，粒子处于极不稳定的状态。粒子为了降低表面能，

使其趋于稳定状态。往往通过互相聚集靠拢而达到稳定状态。因而引起粒子团聚。

（3）当材料超细化到一定粒径以下时，颗粒之间的距离极短，颗粒之间的

范德华力远远大于颗粒自身的重量。因此，这种超细颗粒往往互相吸引从而引起

了团聚。

（4）由于超细粒子之间表面的氢键、吸附湿桥及其他化学键作用，也易导

致粒子之间互相粘附聚集。

3.3.1 团聚抑制

抑制团聚的主要方法有：减小纳米粒子的表面能；增加纳米颗粒间的斥力，

简要叙述：

（1）有机物的洗涤

采用具有表面张力小的有机溶剂充分洗涤纳米颗粒，可置换其表面吸附水而

减少其氢键作用和颗粒聚结毛细管力。如无水乙醇可洗去纳米粒子表面配位水分

子并以烷氧基取代颗粒表面羟基。但该法具有机物消耗量大，成本高且会改变纳

米粒子表面特性等特点。

（2） 加入分散剂

① 表面活性剂； 是目前消除硬团聚最经济、应用较广泛的方法。其分散作

用主要表现为它对纳米颗粒表面润滑调整上;有阴、阳和非离子表面活性剂。在

纳米粒子表面形成一层分子膜而增大颗粒间距，避免了架桥羟基和化学键的组

成；因降低纳米粒子表面张力，从而减小其毛细管吸附力；另外，高分子表面活

性剂还能起到一定空间位阻作用。

② 有机高聚物：常用聚丙烯酰胺系列、聚氧化乙烯系列及单宁、木质素等

天然高分子。主要通过在纳米颗粒表面形成吸附膜，产生强大空间排斥效应来抑

制团聚，前提是得到致密且有一定强度和厚度的吸附膜。该类分散剂随其特性不

同子在水或有机介质中 …… 此处隐藏：2596字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……