第四章 药物定量分析与方法验证

第四章

药物定量分析与分析方法验证

第一节 定量分析方法 第二节 分析样品的前处理方法

第三节 药品分析方法验证练习与思考

基本要求一、掌握定量分析方法及验证的效能指标。

二、熟悉定量分析方法的特点三、熟悉样品的前处理方法。

四、了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分析中的应用。

第一节 定量分析方法

重量分析法 容量分析法 光谱分析法 色谱分析法

一、重量分析法

生成的沉淀而进行分析的方法 生成沉淀→滤过→洗涤→灼烧→恒重。特点： 1、操作繁琐 2、结果准确 很少用

二、容量分析法(一)容量分析法的特点 操作简单、快速； 比较准确(相对误差<0.2%);

仪器普通易得常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选

(二)容量分析法的计算问题1.滴定度(T):每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg) 2.滴定度的计算

aA(待测物) + bB(滴定液) a b T/M 1· mT = m×a/b×M m:滴定液浓度 (mol/L)

cC + dD

M:被测物分子量

WA=T×VB

3.百分含量的计算 (1)直接滴定法 设至终点时，消耗滴定液体积为V ml

则药物实测质量为V· T浓度校正因数 F=C实际 C规定

实测 药物质量 V F T 含量 = 100 %= 100 % 供试 品取样量 W

W:供试品取样量

(2)间接滴定法 1)生成物滴定法(略) 药物 + A → B 滴定剂 滴定 2)剩余滴定法(回滴法) 药物 + A(定、过量) →················ 剩余的 A + B →·······(回滴)· · · · · · V 空白试 验· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · V0(V0-V)FT 含量%= 100 % W

(3)以相当于标示量%表示

三、光谱分析法

光谱 光谱分析法 分光光度法 分类 紫外-可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分光光度法

三、光谱分析法(一)紫外-可见分光光度法 吸收光谱范围：紫外：200~400nm 可见：400~760nm 灵敏度高，可达10-4g/ml ~ 10-7g/ml

1. 特点 准确度高，RE(%)为2% ~5%仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用广泛

2. 朗伯-比耳定律

A = ECL

吸收系数：摩尔吸收系数ε —— 研究分子结构 1% 百分吸收系数E1cm —— 含量测定

3. 测定方法要求供试品溶液的A应在0.3 ~0.7

1)对照品比较法：A供/A对=C供/C对实测药物质量 C供 D 原料药： 含量%= = 100 % 供试品取样量 W 实测含量 / 片 C 供 D W 制剂： 标示量%= = 100 % 标示含量 / 片 W 标示量W 片数= WAX /AR =WX /WR

2)吸收系数法： 注意：E1cm 应>1001%

CX

AX

E

1% 1cm

E1cm 作为计算浓 应注意仪器的校正和检定： 度的因数进行定量的方法，不是任何情况下都 适用的，特别是单色光不纯的情况下，A会随 仪器不同而变化，误差较大。但若认定一台仪器，固定其工作状态和测 定条件，则C和A间的关系在多数情况下仍符合 Lambert-Beer定律。

1%

3)计算分光光度法： 多种，具体按每种药物规定的方法进行 如：VA的三点校正法 4)比色法 加入显色剂后，按照对照品比较法测定 影响显色因素很多，故需注意平行操作 空白溶剂：溶剂+显色剂，同法处理