第15章 电泳分离技术

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第八章

固相微萃取技术

第15章 电泳分离技术

一、概述20世纪90年代兴起的一种样品前处理与富集技

术，属于非溶剂型选择性萃取技术。萃取装置于1993年已实现商品化，包括萃取头、

不锈钢管保护外套、手柄三大部分，常与GC、LC、MS等仪器连用。

主要应用于环境样品分析、精细化工、食品检测及药物检测等方面。

第15章 电泳分离技术

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二、原理吸附:根据相似相溶原则,萃取头上不同的涂层

萃取不同的待测物，主要是物理吸附。解吸：通常为热解吸，另外，GC的载气流、

合适的溶剂也有助于解吸。

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对有机物的萃取符合“相似相溶”原则，不同的 涂 层萃取不同的待测物，非极性涂层(如二甲基硅 氧烷)对非极性物质如烃类效果好，极性涂层 (如聚丙烯酸脂)对极性物质如苯酚和羧酸类的 吸附非常有效。

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三、萃取方式

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直接萃取：适合于气体样品或水样样品， 纤维伸入基质中。 顶空萃取：适合于任何基质，尤其是污 水、油脂、血液、污泥、土壤等样品

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四、萃取效果影响因素 1 萃取涂层 聚二甲基硅氧烷PDMS(非极性涂层)和聚丙烯酸酯PA

(极性涂层)。二者的萃取效果与待测物质的极性密切相关，如Steffen等对橘子中17种香味进行分析 时发现PDMS涂层和PA涂层萃取效果相近,但PA比PDMS 萃取时间长20min;Verhoeven等在草莓香味分析中发 现PA效果更好。

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2 涂层厚度一般石英纤维长度为1cm,膜的厚度通常为10~100mm,

小分子或挥发性物质常用厚膜，大分子或半挥发性物质常用薄膜，不同厚度膜的萃取效果不同。如Field在检

测啤酒花中香精油时发现使用PDMS 100mm比30mm膜萃取效率高10~20倍。Yong使用PDMS 20mm、30mm、100mm检 测有机氯农药时，发现30mm效果较好。

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如何提高萃取 效率?

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五、萃取解吸流程

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六、应用实例全血样品去蛋白、调节pH值

PDMS吸附待测物GC或MS 联用

测定苯环 己哌啶、 乙醇和有 机磷农药

解吸色谱分离

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烟叶

烘烤

磨碎

加入 样品瓶 喹 啉 氢氧化钾 50℃超声萃取30min

70℃水浴中平衡5min

SPME顶空萃取10min

SPME插入GC进样口(240℃) 解吸1.5min

色谱分 离检测

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七、该技术的优缺点优点： (1)不使用有毒有机溶剂； (2)集采样、萃取、浓缩、进样于一体，避免引入 多种误差； (3)简单快速； (4)使用样品范围广，分析所需样品量少； (5)纤维可重复使用； (6)可与GC、MS、LC等联用； (7)使用方便；

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缺点：1 纤维重复使用对萃取效果影响较大；2 费用昂贵，一根小纤维头需要几百元，并且

在使用过程中容易折断；3 用于定量比较难把握;

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思考题1 什么是固相微萃取技术？原理是什么？主要 应用在哪些领域？

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第九章

分子印迹技术