铅、铋混溶液中铅铋的连续测定

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化学学院

混合液中铅、 混合液中铅、铋含量 的连续测定

罗明亮 李益洲 赵燕

四川大学化学学院

Experiments of Analytical chemistry 2010

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一、实验目的

学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴 定的原理和方法

熟悉二甲基酚橙指示剂的使用

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二、实验原理— 金属离子络合滴定原理 实验原理—

滴定前加入指示剂 I

游离态颜色 络合物颜色

In + M

MIn

终点

Y + MIn

MY +

In

络合物颜色 游离态颜色

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常见金属络合滴定指示剂

指示剂 铬黑T (EBT) 二甲酚橙 (XO)(6元酸) 磺基水杨酸 (SSal) 钙指示剂 PAN(Cu-PAN) [1-(2-吡啶偶 氮)-2-萘酚] 使用pH范围 使用 范围 7 - 10 <6 2 10 -1 3 2 - 12 In 蓝 黄 MIn 红 紫红 直接滴定M 直接滴定 Mg2+, Zn2+ Bi3+, Pb2+ Fe3+ Ca2+ Cu2+( Co2+ Ni2+)

无色

紫红

蓝 黄

红 紫红

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二、实验原理

控制酸度法

掩 蔽

法

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实验原理二、实验原理-控制酸度法分别滴定不同金属 离子（ 离子（M 和N)

控制酸度进行分别滴定 准确滴定金属离子M的条件： 准确滴定金属离子M的条件：logCM KMY≥6

溶液中共存金属离子N不干扰 的条件 溶液中共存金属离子 不干扰M的条件： 不干扰 的条件： logCK= logCM KMY- logCN KNY≥6

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混合离子分步滴定的条件： 混合离子分步滴定的条件：

lg( cK) ≥ 6

Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：

lg KPb = 18.04 lg KBi = 27.94

logCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 可通过控制酸度分别加以滴定。

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采用控制酸度法进行分别滴定： 采用控制酸度法进行分别滴定：

一般情况下，三价等高价金属离子在强酸条件下滴 定，二价等低价金属离子在弱酸条件下滴定。

≈ pH≈1 二甲酚橙 (CH2)6N4溶液 pH≈5~6 (亮黄色)

EDTA (紫红色) EDTA

PbR

PbY+R

(亮黄色)

(紫红色)

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二、试剂的配制

1、EDTA溶液： 0.01mol/L 500mL

在台秤上称取EDTA钠盐约1.8g，加热溶解稀释至500 mL， 然后转入试剂瓶中备用。

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2、Zn2+标液（已知浓度为0.0918mol/L）： 用公用移液管移取Zn2+标液10.00mL（浓度自己计算）于 100mL容量瓶中，配成100mL 的Zn2+标准使用液。

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三、实验步骤

1. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00mL Zn2+标准使用液于250mL

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