2_4_二甲基_6_叔丁基苯酚的合成(2)

４结论

运用正交设计法对超声相转移催化合成扁桃酸的反应因素的显著性进行了探索。反应的优惠条件是以

ＴＢＡＢ作相转移催化剂、超声波功率１６０Ｗ、反应温度６０℃、４０％的氢氧化钠、原料比为ｎ（苯甲醛）∶ｎ（氯仿）＝１∶２．５，此条件收率达８７．６％。与文献［７］比虽然只高出１．５％，但主要是碱浓度降低，滴加过程中再析出氢氧化钠固体，给生产操作带来了方便。参考文献：

［１］［２］［３］［４］［５］［６］

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吴红，吕效平，谷和平．超声波辐射合成氰酸钾的研究［Ｊ］．化学反应工程与工艺，２００３，１９（３）：２８０－２８３．刘卉闵，刘卉凌，袁永军，等．超声作用下芳亚甲基丙二酸亚异丙酯的合成［Ｊ］．有机化学，２００３，２３（１０）：１１５９－

３．３碱的浓度的影响

从图１可以看到，碱的浓度为４０％时，反应的收

率较高。文献［３］采用的是５０％的氢氧化钠，所得收率为７８％，实验中笔者使用４０％的氢氧化钠就可以达到８７．６％的收率。在实验中，５０％碱液滴加过程中析出氢氧化钠固体，同时４０％的氢氧化钠碱液节省原料，故选择４０％的氢氧化钠。

３．４温度的影响

从图１看出反应优惠温度为６０℃。温度升高，有

利于加快反应的速率。但在较高的温度下苯甲醛的发生自身氧化还原及Ｃａｎｎｉｚａｒｒｏ等副反应也加快，可能使收率降低。

３．５超声波功率的影响

一般认为超声波产生强烈的空化效果，有剧烈搅

１１６１．［７］

田来进，卓润生．超声波──化学合成的新手段［Ｊ］．化学世界，１９９５，（４）：２２０－２２１．

（上接第２７页）

４结论

［２］

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博．２－甲基－６－特丁基苯酚的合成研究［Ｊ］．现代

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李玉平，王姗，杨柳青，等．萘与叔丁醇在沸石上的液相烷基化反应［Ｊ］．煤炭转化，２００４，（３）：８５－９２．

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凌云，杜泽学，张永强．甲苯与丙烯烷基化反应催化剂和工艺研究［Ｊ］．化工进展，２００３，（２）：１２２－１２５．

周波．阳离子交换树脂催化合成烷基酚的研究［Ｊ］．化工中间体，２００７，（１）：３３－３５．

对２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚合成工艺各因素进行考察，确定优惠的工艺条件：浓硫酸做催化剂，在

９０℃通入异丁烯进行烷基化反应，反应４ｈ，得到目标产品２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚，并对其进行结构表征。目标产物的收率和纯度都很高，工艺路线简单，操作方便，适合工业化生产。参考文献：

［１］

ＭａｒｔｉｎＢ，ＥｒｉｃＢ，ＥｌｉｚａｂｅｔｈＡ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ６－ＴｅｒｔｉａｒｙＢｕｔｙｌ