番红花红O褪色光度法测定食盐中碘的研究

第31卷第5期 唐山师范学院学报 2009年9月 Vol. 31 No. 5 Journal of Tangshan Teachers College Sep. 2009

番红花红O褪色光度法测定食盐中碘的研究

吴文泉1，张新坤2，冯晓健3

（1.唐山师范学院 玉田分校，河北 唐山 064100；2.河北理工大学 轻工学院，河北 唐山 063000；

3.河北理工大学 研究生学院，河北 唐山 063009）

摘 要：在硫酸介质中，碘酸钾与番红花红O反应褪色程度与碘酸根量在一定范围内呈线性关系，从而建立了碘的光度测定新方法。结果表明，方法的最大吸收波长在518nm处，碘定量测定的线性范围为0～1.2mg/L，ε= 3.19×104L/moL·cm。本法可直接测定食盐中的碘，结果满意。

关键词：番红花红O；褪色光度法；碘 中图分类号： O657.3

文献标识码：A

文章编号：1009-9115(2009)05-0022-02

Oxidation-Decoloration Spectrophotometry Determination of Iodine

in Table Salt with Safranine O

WU Wen-quan1, ZHANG Xin-kun2, FENG Xiao-jian3

(1.Branch of Yutian, Tangshan Teachers College, Tangshan Hebei 064100, China; 2. School of Light Industry, Hebei Polytechnic University, Tangshan Hebei 063000, China; 3. School of Graduate, HeBei Polytechnic University, Tangshan Hebei 063009, China)

Abstract: A new method has been developed for the determination of trace amount of iodate by safranineO, The complex has a maximum absorption wavelength at 518nm; The liner range is 0～1.2mg/L for iodine;ε=3.19×104L/moL·cm. The method has been used for the determination of iodate in table solt with satisfactory results.

Key words: safranine O; oxidation-decoloration spectrophotometry; Iodine

碘是人体必需微量元素，人体缺碘会引起地方性甲状腺肿和地方性克汀病。碘的测定方法有动力学光度法[1]荧光光度法[2]、光谱法[3]和可见分光光度法[4]，而利用番红花红增色光度法测定食盐中碘的方法未见报道。在硫酸介质中，番红花红O与碘酸根作用，使其褪色，其褪色程度与碘酸钾的加入量在一定范围内呈线性关系。本文探讨碘酸根番红花红O褪色反应的最佳条件，以建立测定微量碘的新方法。

1 材料与方法 1.1 主要材料与试剂

KIO3(1.0mg/mL)：称取0.1686g KIO3（优级纯）于烧杯中，加水溶解，然后转移到100ml容量瓶中，定容，使用时稀释成10μg/mL的工作液；硫酸（2.0mol/L）；番红花红O（0.02%的水溶液）；KBr（0.2 mol/L）。

1.2 主要仪器与设备

UV2500紫外可见分光光度计（日本岛津）；722S型分光光度计（上海棱光）；AR1140电子天平（上海奥豪斯）；SYP-ⅢS型玻璃恒温水浴（南京桑力电子设备厂）；SZ-93型自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）。

1.3 试验方法

取两支洁净25mL比色管，依次加入H2SO4（2.0mol/L）溶液2.50mL，KBr(0.2 mol/L)2.00mL，0.02%番红花红O（0.02%）1.50mL，在一支比色管中加入一定量的10μg/mL碘酸钾溶液，另一支不加，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。沸水浴加热10min，流水冷却至室温，以水为参比，用1cm比色皿，于518nm波长处分别测定试剂空白与含碘溶液的吸光度A0和A，并计算△A＝A0－A。

────────── 收稿日期：2009-05-15

作者简介：吴文泉（1962-），男，唐山师范学院玉田分校副教授，研究方向为分析与检测。 -22-

吴文泉，等：番红花红O褪色光度法测定食盐中碘的研究

2 结果与讨论 2.1 吸收光谱

按照实验方法扫描吸收光谱，见图1，由图可知，催化体系和非催化体系的最大吸收波长均在518nm处，且△A在此处最大，故选用518nm作为测定波长。

图1 吸收光谱

注：1. 试剂空白；2. 加IO3-；均以水为参比 2.2 试剂加入顺序的影响

采用依次加入H2SO4溶液、KBr溶液、番红花红溶液、KIO3溶液的顺序最佳。

2.3 介质及酸度的影响

在盐酸和硫酸介质中效果都很好，本实验选用硫酸介质。结果表明，2.0mol/LH2SO4的用量在2.50mL时，△A较大且稳定，试验选用2.50mL。

2.4 试剂用量的影响

番红花红O用量多，体系吸光度增大，考虑体系的灵敏度和仪器稳定性，加入0.02%番红花红O1.50mL；0.2 mol/L溴化钾用量在2.00mL时，△A较大，试验选用2.00mL。

2.4 反应温度及反应时间的影响

温度升高，反应速度加快，为便于控制温度，故选择沸水浴加热。当沸水浴加热8min后，△A达到最大值且基本稳定，试验选用沸水浴加热10min。

2.5 体系的稳定性

反应结束后，体系在室温条件下，放置时间10h内吸光度差值△A基本不变。

2.6 共存离子的影响

加入干扰离子后按照试验方法进行实验，结果表明，对于10μg碘，相对误差在不超过5%时，共存离子的允许量（mg）为K+

（60）

、Na+

、Cl -（50）；Mg2+

（15）；Ni、Mn2+

（1.5）；Al3+、Ca2+（0.2）；NH4+（1.0）；Fe2+（0.1）；Cu2+ 、C2O42-（0.25）；SO42-（30）；Br-（10）；影响较大的强氧化性离子如MnO4-、Cr2O72-、ClO4-等干扰严重，但一般样品中不含这些离子，故可不予考虑。

2.7 工作曲线及检出限

图2 工作曲线

在选定最佳试验条件下，碘量在0～1.2mg/L范围内与ΔA呈良好的线性关系。其回归方程为:△A＝0.2549C

(mg/L)；相关系数R=0.9983；碘酸钾的表观摩尔吸光系数为：ε518＝3.19×104L/moL·cm。

3 样品分析

准确称取碘盐10g，定容至100mL容量瓶中。取此溶液5.00mL按试验方法测定碘酸钾含量。在制作工作曲线时加入100g/L的氯化钠溶液2.0mL，测定结果见表1。同时做加标回收率实验。

表1 食盐中碘的测定结果（n=6) mg/kg

样品 平均值, mg/kg

RSD, ﹪

加标回收率, %

碘盐一 21.99 1.42 99.1 碘盐二 29.35 0.81 98.5

4 结论

采用番红花红O褪色光度法测定食盐中的微量碘，在518nm处，线性范围为0～1.2mg/L，表观摩尔吸光系数为3.19×104L/mol·cm，相关系数R=0.9983。结果满意。

[参考文献]

[1] 韩长秀,杨秀英,付广云.甲基红褪色光度法测定食盐中碘

的研究[J].分析科学学报,2003,19(4):370-372.

[2] 李成芳,陈娟,闫秋君,吴辉,宋功武.微波消解—荧光光度

法测定化学需氧量[J].化学与生物工程,2007,(9):65-69. [3] 胡冬生.原子吸收光谱法测定食盐中的碘[J].冷饮与速冻

食品工业,2001,(3):90-93.

[4] 翟好英,郑开秀,黄成华.苯胺蓝增色光度法测定食盐中的

碘[J].分析试验室,2007.

（责任编辑、校对：琚行松）

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