第七章 重量分析法和沉淀滴定法(2)

在含有相同浓度( × 在含有相同浓度(1×10-3 mol·L-1)的 Ag+ 和 Pb2+ 的 的混合溶液中，先加一滴0.1mol·L-1的K2CrO4 溶液， 溶液， 的混合溶液中，先加一滴 沉淀析出； 此时只有黄色的 PbCrO4 沉淀析出；如果继续滴加溶 才有砖红色的Ag 沉淀析出。 液, 才有砖红色的 2CrO4 沉淀析出。 这种先后沉淀的现象，叫做分步沉淀或分级沉淀。 种先后沉淀的现象，叫做分步沉淀或分级沉淀 种先后沉淀的现象

银量法测定溶液中Cl 含量时， 为指示剂。 例 7-4 银量法测定溶液中 - 含量时，以K2CrO4为指示剂。被测溶 液用Cl 液用 - 为0.010 mol·L-1 ,CrO42-为5.0×10-3 mol·L-1的等体积混合溶 × 当用0.0100 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定时 哪种沉淀首先析出 标准溶液滴定时,哪种沉淀首先析出 哪种沉淀首先析出? 液。当用 当第二种沉淀溶液进行滴定时,第一种离子是否已被沉淀完全 第一种离子是否已被沉淀完全？ 当第二种沉淀溶液进行滴定时 第一种离子是否已被沉淀完全？

解：

设生成 Ag2CrO4 ↓所需Ag+ 最低浓度为 c1 (Ag+), 生成 AgCl ↓所需Ag+ 最低浓度为c2 (Ag+) 。

AgCl 沉淀先析出 当 Ag2CrO4 开始析出时c(Ag+) = c1= 2.1×10-5 mol·L-1 沉淀先析出,当 ×滴定终点： 滴定终点：c(Cl-)<1.0×10-5mol/L, < × , 说明Cl 滴定完全。 说明 -滴定完全。

自学) 四

、沉淀的溶解(自学 沉淀的溶解 自学 通过生成弱电解质使沉淀溶解 通过氧化还原反应使沉淀溶解 生成配位化合物使沉淀溶解 沉淀的转化

§7.3 重量分析法概述一、重量分析法重量分析是定量分析方法之一。 重量分析是定量分析方法之一。 重量分析法是根据生成物的重量来确定被测 物质组分含量的方法。 物质组分含量的方法。 在重量分析中一般是先使被测组分从试样中 分离出来，转化为一定的称量形式， 分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称 量的方法测定该成分的含量。 量的方法测定该成分的含量。

重量分析法的特点： 重量分析法的特点 经典化学分析方法，用于含量大于1%常量组分分析。 常量组分分析。 经典化学分析方法，用于含量大于 常量组分分析 精确度高，相对误差 精确度高， 精确度高 相对误差0.1%-0.2%。 。 但分析程序长、费时。 但分析程序长、 但分析程序长 费时。

重量分析法中分离方法主要有： 重量分析法中分离方法主要有：挥发法：加热或蒸馏，使待测组分挥发， 挥发法 ： 加热或蒸馏 ， 使待测组分挥发 ， 以试样质量 的减少值(或吸收剂质量的增加值) 的减少值 ( 或吸收剂质量的增加值 ) 求待测组分的含 中结晶水的测定。 量。如BaCl2·H2O中结晶水的测定。 中结晶水的测定 沉淀法：在待测试样中加入试剂，使其沉淀， 沉淀法 ： 在待测试样中加入试剂 ， 使其沉淀 ， 称沉淀 的质量，求含量。 的质量，求含量。