Agilent 6890气相色谱仪现场培训教材(中文)

Agilent 6890气相色谱仪现场培训教材

一、培训目的:

· 基本了解6890N硬件操作。

· 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、 培训准备：

1、 仪器设备: Agilent 6890N GC

· 进样口: 填充柱进样口 (PPIP)； 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); PTV进样口。

· 检测器：FID；TCD；ECD；uECD; NPD；FPD。

· 色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ · 进样体积： 1ul。

２、气体准备：

· FID，NPD，FPD ：

高纯H2 (99.999%)，干燥空气；

· ECD, uECD:

高纯N2 (99.999%)

· 载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).

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6890N/GC 化学工作站

基本操作步骤:

(一)、开机:

1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2、打开计算机，进入Windows NT （或Windows 2000、Windows XP）画面。

3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)

4、 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：

5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

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（二）数据采集方法编辑:

1. 开始编辑完整方法:

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis ”外的三项，单击OK，进入下一画面。

2. 方法信息:

在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击进入下一画面。

Ok

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3. 进样器设置:

· 如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back )，点击Ok，进入下一画面。

· 如使用自动进样器，则选择GC Injector; 若为气体阀进样,则选择6890 GC Valve 同时选中阀的位号。

4. 柱参数设定：

· 如下图, 点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2，然后单击“Change…”钮.

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· 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击Ok，点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定义)

· Mode—选择合适的模式，恒压或恒流； Inlet—柱连接进样口的物理位置； Detector--柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient（连MSD 则为真空）；

· 选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply”钮。

5. 进样器参数设定：

· 点击“Injector”图标，进入设定画面。 选中进样器的位置（如“Use Front Injector”，进样体积（如1ul）

· Pre injection—进样前，post injection-进样后； Sample—用样品洗针次数； Solvent A—溶剂A洗针的次数；Solvent B—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡的次数，5-6次左右即可。

· 点击“Apply”钮。

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*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:

１、关6890N电源。

２、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置（Front/Back）。

3、开6890N电源重新识别自动进样器。

6、阀参数设定：

· 单击“valve”图标，进入阀编辑画面。

· 若阀由于气体进样，在 Configure 下选择 “Swiching”, 点击“Apply”钮。（仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样）。

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7、填充柱进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 在Setpoint 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，10psi），然后点击On前面的方框，如图所示，点击“Apply”钮。

8、分流不分流进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框； · 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后60ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).

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9、冷柱头进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪Track Oven,程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).

· 在 “Setpoint” 下方的空白框内输入进样口的压力（如15psi），然后点击On旁边的方框；如图所示，点击“Apply”钮。

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10、PTV进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),

· 在 “Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

· 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 1.5min 后66ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).

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11、柱温箱温度参数设定:

· 点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度（如40℃），点击“On ”左边的方框；Ram …… 此处隐藏：4525字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……