硝酸镁法稀硝酸提浓制取浓硝酸

浓硝酸镁尾废水的回收利用

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1 9年第四期 90

广东化工

4￣ 4的稀硝酸经计量后与7的 0 5 2硝酸镁溶液按照 i 5 6重量比 ):~ (配比混合后一

与来自混台器的稀硝酸及浓硝镁混台液混台提馏，产生的硝酸蒸汽又上升进入精馏塔。

同进入提馏塔 0上部分液盘。溶液在提馏

硝酸冷凝器冷凝出来的约 l 3/的硝酸液体进入漂白塔顶，自上而下流动，与精馏塔上升进入漂白塔下部约 1 0 C的热硝酸蒸汽相 2。遇，溶解在硝酸液中的 N被吹除，经漂 o.白后含N=约 0 3的 9%硝酸经冷却为 o。 .% 8成品硝酸。

塔内自上而下流动，与硝镁加热器@蒸出进入提馏塔底部上升的硝酸蒸气，进行换热蒸

馏。提馏塔内的硝镁溶液靠液位自动流入硝镁加热器。硝镁加热器以 12压力的蒸 . MPa汽间接加热硝镁溶液，相维持 1 5 15 C液 6￣ 7‘ 左右。硝镁溶液在加热器内蒸发出硝酸蒸汽，约 1 0 15 C左右进入提馏塔。硝镁溶 4~ 5。液含硝酸约 0 1,含硝镁浓度约 6左 . 4右，并自加热器溢流至稀硝镁贮槽⑥,然后●

二、硝酸镁的制备通常用含 Mg 3的轻质氧化镁与 3% O9￣ 6左右的稀硝酸反应制成含硝酸镁 3 前溶 8液，反应式如下，M g+2 NO3 O H=M g NO3 z ( )+H+Q 2 O

送入硝镁蒸发器@进行蒸发浓缩。蒸发器出来的汽液混合物经分离得 7%浓硝镁溶液， 2

浓硝镁经计量后沿管道下流与经计量沿管线下流的稀硝酸混台进入提馏塔循环使用。 硝镁蒸发系统由水喷射器@维持真空度60 0 mm汞柱左右，蒸发器加热蒸汽控制O 8 .

使用较低浓度的稀硝酸制备较低浓度的硝酸镁，目的在于避免硝镁结晶，易于过滤去掉杂质。其工艺为将 3%的稀硝酸送入硝 6镁制备槽@ (有效容积 5%左右 ),开动搅 0拌器，后将计量好的含 9%的 M g然 3 O缓慢加

MP左右，硝镁溶液蒸发出来的水份，由水 a喷射器喷射下来的水冷凝排走。 提馏塔内浓硝镁吸收稀硝酸的水份，使硝酸溶液脱水，浓硝镁受到稀释产生大

量的热供硝酸汽化。硝酸约 8%,度为 10 C含 5温 2。左右的硝酸蒸汽上升进入精馏塔@,硝酸蒸

入槽内与硝酸反应，时取样分析。当Mg 不 o完全溶解后，硝镁溶液浓度约为 3,控制 8溶液p H值为 4 5必要时再加入少量稀硝~,酸。由于氧化镁与稀硝酸反应很激烈，放出大量热量，溶液温度选列 10 C左右，趁热 0。放人澄清槽，保温静置半小时，分离沉渣。 硝酸镁清液输送到硝镁加热器或稀硝镁贮槽，浓缩至含硝镁 7左右，生产使用。待 2供三、硝镁溶液的再生处理

汽在精馏塔内进一步提浓，约 9%的硝酸蒸 8汽上升至精馏塔顶进入漂白塔@。由漂白塔顶引出含硝酸9以上的硝酸蒸汽，进入硝 8酸冷凝器@,冷凝成液体硝酸，此时的硝酸含N:比较高，不符合浓硝酸标准要求。 0.在硝酸冷凝器中的不凝气体，经赊沫器@分离液滴后，由排风机@送去尾气处理系统， 清除氮氧化物后排空。 硝酸冷凝器出来的硝酸液体，经硝酸回流分配器@分成二部分，约 z 3硝酸液体/的进入精馏塔顶部作回流酸，与上升的硝酸蒸

硝酸镁溶液经过一段时间的生产运行后，含杂质过多，脱水效果差，造成硝酸镁与稀硝酸的配比大，设备生产能力下降，硝酸产量降低，这时应停车处理硝酸镁，以恢复其活性。 处理方法是把硝酸镁用水稀释到 3左 8右，加热使其温度高于 8。通过工业括性 0 c,炭过滤器过滤，即可除去其中杂质。

汽换热和维持精馏塔精馏所必须的硝酸浓度，保证精馏塔正常操作。硝酸溶液自上而下流动，舍硝酸约 7 的硝酸液进入提馏塔 5

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四、浓硝酸生产的设备、道、门选材管阔硝酸是强氧化酸，随其浓度不同和温度

成年产 1 0￣澉硝酸厂，Ⅱ淀粉制草酸过 00 用程中产生的氮氧化物再加工成旅硝酸，溉解决了氨氧化物污染，又大大降低草酸的生产

不同，腐蚀性也异。对硝酸工业设备选材， 隐考虑耐腐蚀性能，使用强度及加工制造容

易外，经济可靠，使用和维修方便也是重要

的考虑因素。因此，酸提馏塔，馏漂白塔硝精采用工业搪瓷或碳钢内衬氛塑料更优于高硅铸铁和碳钢内衬耐酸淘瓷。高硅铸铁冷却排管电逐渐被工业掂瓷所取代。接 浓度硝 4高酸的阀门、泵、管道也有被衬氟塑料的材质听取代那些加工不易的琏铙件。少数调节流量的阀门，可采丌 C或 Ce超低碘高铬镍硅 j L

成本，在工艺流程及设备选材上也作了麻密的考虑，取得了良好的效果。参考文献

[1 B - 阿托罗巾科等， Ⅳ《硝酸工学》, i 等t出版社， 15 .宵 9 6[2]嚣料亿学工业韶化工设计院编，《氮肥工

L》,燃料化学工业出版社。 [ 3]大连化工厂：《硝酸懿法浓硝酸讲义》,1 972

钢删词门，以降低建厂投资。结语

●

[ 4]《石 l化工设备防腐蚀资料 .》耐甫蚀仁缩 用锕石油亿工设各设计建设蛆，1 7。 9 2

我省近几年兴建了数问掣馥厂，啬由于浓硝酸缺乏，生产过程中所产生的氨筑亿物

[ 5]左伊粕，《腐蚀数裾手册》学工业出 社

未被回收加工成浓硝酸，因而草酸生产成奉高，污染严重。近年我们为某草酸厂设计建

[6]化学工业部第一设计院。《不锈耐酸锕和设备》I 6。 9 9

(上接第3页) 1 表 2列出了两种制脂方法生产的锂基脂

主要性质对比情况。衰项

四、结。

语

2目

二种锂基脂主要性质

我广于 18￣ 9s

成采用循环法制脂的_ 吐

A B l方 脂 0试法旨砼89 l一 8— 1 一 l 7 7 9— 0

产装置两套，其操作简便，产品质量租定，

且投贤少。自投产t以来，已生产各种谊基脂、基船及其它特种脂产品近千吨。是，钠但

外观l 0 m{儿 m

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要使这一新工艺得到更好的完善，还有待于今后作进一步的研究总结。

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考

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腐蚀，T铜片， 4延长工作针^度，

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1 0。, 4 l『 0 C 2l

[ 1]陈崇会、绦世敏，杨正宇等，《垒国第五届消滑船技柬交流会论文集》,, 2 2 I 8。 9 5~6, 9

28 j 9 GB2 9 6

I 0次，] l i n×1‘/ On}A磴：经过循环剪切』脂。

[ 2]龋性禄，田努、棘世敏，薛《合成澜滑材料》2 l 1,1 8。,~ 4 9 8

[ 3]张澄清、李庆憩，《相滑稿生产》烂加工 出版社，18. 9 7。

¨ B稿：来经循环剪切的脂