二氧化硫检查规程
最新二氧化硫的检测方法
1 目的:
建立二氧化硫残留量的标准操作程序。
2 范围:
本标准法适用于药品的二氧化硫残留量检测。
3职责:
本公司质量管理部对本标准实施负责。
4 程序:
4.1 本法系用蒸馏法测定硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。
4.2 仪器装置:A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口(具体装置见中药药典2010增补版低263页)。另配磁力搅拌器及电热套。
4.3 测定法 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g)精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水至没过氮气导管的下端),取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管,并将冷凝管上端E口处 连接一橡皮导管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气,调节适宜的气体 流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有起泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活 塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟
最新二氧化硫的检测方法
编号: SOP-JY-7-055-01 页码:第2页共2页
后开始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的二氧化硫。
除另有规定外,中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
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