激光诱导等离子体光谱仪实验装置的构建
2010年第4期
分析仪器
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;仪器研制与改进:
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激光诱导等离子体光谱仪实验装置的构建
徐国伟1
鲁先洋2
费
腾2
杜学维3
王声波2
王秋平3
(1.中国科学技术大学精密机械与精密仪器系,合肥,230027,2.中国科学技术大学物理系,合肥,230026i
3.中国科学技术大学国家同步辐射实验室,合肥,230029)
摘要激光诱导等离子体光谱仪是一种具有实时在线、非接触、多元素同时探测等优点的分析仪器。它无需制备样品,是钢铁冶炼中在线元素快速检测的仪器之一。本文将线阵CCD放置于罗兰圆上,搭建了一台紫外波段的激光诱导等离子体光谱仪实验装置,光谱分辨率达0.1nm,覆盖的光谱波段为235~260nm,主要用于检测钢铁材料中的C元素。实验结果表明,该系统的搭建是成功的。
关键词
激光诱导等离子体光谱仪
罗兰圆
波长标定
钢铁冶炼
碳元素
1
前言
仪要求具有较高的光谱分辨率。目前此类光谱仪器都是由国外制造的,价格昂贵[2咱]。
本文在凹面光栅的罗兰圆上安装线阵CCD,搭建了一台可用于LIPS实验的紫外光谱仪系统,并完成了波长标定。利用该系统进行了钢铁样品中C元素的光谱检测[6]。
激光诱导等离子体光谱技术(LIPS)是将脉冲激光束通过透镜聚焦成一个很小的光斑,照射到样品表面上,当激光强度超过材料烧蚀极限时,样品上方就会瞬间形成等离子体。处于激发态的离子从高能态跃迁到低能态,发射出具有特定波长的光子。通过收光系统将光信号耦合进光谱仪,进行光谱信号分析。通过灵敏的光谱仪探测并分析辐射光谱,就能得到有关材料中元素的种类(通过辐射谱的波长确定)及其浓度(通过辐射谱峰值的强度与已知谱线强度比对确定)信息口j。
常用的光谱仪主要有中阶梯光栅光谱仪、C—T型光谱仪、多道光谱仪等。激光诱导等离子体光谱
2实验装置的搭建
图1是激光诱导等离子体光谱仪实验装置框图[7]。Nd:YAG被动调Q固体激光器(波长1064rim,单脉冲能量50~400mJ,脉宽10ns,频率l~10Hz)发出的激光经聚焦透镜(有效通光口径D一20mm,焦距200rmn)聚焦,在样品表面形成等离子体。样品置于可调节的支架台上,为增加光通量,光纤头接耦合透
图1LIPS可控延迟时间实验装置框图
作者简介:徐国伟,男,1984年出生,硕士,研究方向:光栅光谱仪研究。E—mail:guowei@mial.ustc.edu.cn
通讯作者:王秋平,教授。E-mail:qiupin@ustc.edu.cn.
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(镜焦距lOmm),由光纤(芯径500肛m,数值孔径0.22,波长范围200~800nm)传输光信号。
数字延迟脉冲发生器(GH024)发送一个触发脉冲给激光器,使激光器开始工作,延迟一定时间后再发送一个触发脉冲给光谱仪,使其进行图像采集,
我们起初利用OceanOptics¥2000光谱仪进行实验。¥2000的基本参数为:光谱分辨率2nm,波长范围200~800nm,固定积分时间4.4ms,通过外触发精确控制延迟时间。图2是利用¥2000获得的45号钢样品的谱线。从图中可以看出,由于谱仪光谱分辨率低,无法分辨C元素247.85nm和F爨元素248.32nm的谱线。
最终探测器接收到的谱线信息被输入计算机,由
SpecLine软件进行谱线识别[8叫…。
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波长(nm)
图2S2000测得的45#钢样品200~850nm谱线
为了分开C247.85nm和Fe248.32nm的谱线,我们设计制造了一台基于罗兰圆的光谱仪,光谱分辨率达到0.1nm,波长范围235~260rim,可以满足检测铁和钢中C元素的要求m’1
3
2|。
阵CCD作为探测器,记录某一特定波长及附近的光谱,实现一定范围内高分辨率的光谱探测。通过精确放置多块线阵CCD,可以实现分光系统的全波段光谱探测。
图3是我们搭建的高分辨率光谱仪的光学原理
。
l型。
光学系统
凹面光栅不仅有色散作用,而且兼具聚焦能力。
在凹面光栅分光成像系统中,存在一个以凹球面的曲率半径为直径并与光栅极点相切的圆,称为罗兰圆。将入射狭缝放在罗兰圆上并使狭缝与光栅刻线平行,从入射狭缝进入的白光经光栅衍射后产生各种波长的谱线,这些谱线能在子午线方向汇聚于同一罗兰圆的不同位置上。
在罗兰圆分光系统中,可以通过光电探测器(如光电倍增管)沿着罗兰圆移动进行波长扫描,实现光谱扫描;也可以根据元素的特征波长值,在罗兰圆上的不同位置分别精确放置多个探测器,实现多波长(元素)同时探测。现在广泛使用的光电直读多道光谱仪就是这种工作模式。
本文根据光电直读多道光谱仪的原理,采用线
图3
CCD光谱仪光学原理图
入射狭缝位于罗兰圆上,光信号经过入射狭缝,照射到凹球面光栅表面,经过光栅分光,不同波长的
9)7(
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光线以不同的衍射角聚焦到罗兰圆上。在与罗兰圆相切的位置放置一个线阵CCD,用以接收光谱信号。通过数据采集卡将光谱信号传人计算机,由CCD采集软件读取光谱信息。
系统采用全息凹球面光栅,半径R一400mm,线密度扎一2400线/mm;入射狭缝宽度t1—0.075mm。用ToshibaTCDl304DG线阵CCD作为光信号探测器,象素数1×3648,象素尺寸8Fm×200肛m,工作波段350~800nm。
由于要求能够探测到波长247.85nm的C元素谱线,但CCD短波受限于CCD表面覆盖的玻璃片的截止波长(BK7,透过短波波长约为320nm),所以除去表面的玻璃片,使CCD的波长探测范围扩展到200nm左右,以满足实验要求。
在凹面光栅分光系统中,如果入射狭缝、光栅和探测器在罗兰圆上,光谱仪的像差小,可以实现最好的光谱分辨。将线阵CCD放置在罗兰圆附近,使其感光面上中间部分的一点与罗兰圆相切。这样在CCD整个长度范围内与罗兰圆相切处光谱分辨率最好。其他位于切点两侧的部分,虽然与罗兰圆存在位置误差,但在小范围内离焦量很小,可以满足光谱分辨的要求。
在实验中,我们最关心的是波长247.85nm(C元素)的谱线。取入射角口一49.41。,对应于罗兰圆上口一一9.47。的位置。通过多次调试,使CCD与这一点相切,以实现波长247.85nm附近光谱分辨率的最优化。
影响光谱仪分辨率的主要因素有四个:光栅理论分辨率厶D、像差厶A、入射狭缝出,和出射狭缝厶:(本系统的出射狭缝宽度t。相当于CCD单个象元宽度0.008mm)。在本系统中,CCD与罗兰圆并不完全重合,由于存在离焦,导致像差项厶A对分辨率的影响最大。光学系统的 …… 此处隐藏:4160字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……
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