农药制剂的CIPAC分析方法(Ⅰ)

CIPAC分析方法

维普资讯 http://doc.guandang.net

农药译丛

第十二卷第四期 ( 0 0年 ) 19

农药制剂的 CP I AC分析方法 ( I )百弘

(日本农林水产省农药检查所)

在农药登记时.申请者所提供的有关农药制剂的分析方法.必须遵循日本农林水产省大臣所确定的《药管理法 l农第 4条第 2项的规定，符合由各国共同试验所确认的国际统一并分析方法 ( O P即 l Aa法 - C La o ai eI e n fo a siie 丫 i 1C u ol olb r tv n￣r a in lPefod sAn七∞ o n i L mle:际农药分析方法合作委员会 )工 td国。本文就 O P I AO法予以介绍。 近年来，为使技术交流和国际贸易能顺利发展，必要把各种测定和评价方法成为国际有整体性并得以承认。在日本，对于农药制剂的分析方法 .旨在积极参加 O PAO为目的。 I 为了对口.于 1 8 9 3年建立了日本农药分析法分会 (a a e￣cd ay ia o nl J p n P sil eAn l￣c lC u l J APAC。其后 .日本提供分析方法的提案 .国际上共同试验后， )由经已诞生了 l 1种制剂的

新的 O A O分析方法。迄今， I AO已有 4 O件标准分析法，并建立了 1 0种以上的物 IP OP 5 0理化学性质的测定方法，均以“册”式逐渐刊出。并手形

本文仅介绍日本提案的 n种制剂的分析方法。

一

、

CI AC的简介 P

在5 o年代后期，以“通过国际间的共同试验，而达到农药制荆分析方法的国际标准化” 为目的，英、等七个国家设立了欧洲委员会，就是 O P在法这 I AO的前身。到 1 7 9 0年改组成母天的 O PAO,部设在英国，今已有 2 I本迄 0多个国家参加。 aP I AO所进行的主要工作为：

1,促进有关农药及其他物质的分析方法、农药原药及制剂的物理化学评价方法，农药的物理化学性质与生物效果间关系的评价方法的国际协调。 2 .促进有关试验机构的共同试验。 3 .为了促进有关农药分析方法及物理化学评价方法的新开发和改良，召开专题讨论会。

4 .发行标准分析方法、建立标准方法的工作报告、为

专题讨论会的会议录等。 6.与有关国际机构的协作。

二、由日本提供的 CI PAC分析方法的概况1甲基托布津可湿性粉剂的分析方法、

通用名：ho h n f-￣ y (S )化学名称甲基.,,2亚苯基 ) (一 fip a aemeh II O;二 4 4(_双 3硫代脲

口

CIPAC分析方法

维普资讯 http://doc.guandang.net

基甲酸醍)结构式如下：。

O微米滤芯的过滤器过滤、气。脱

分！,子船置. 8式Ⅱ‘:N 3 q 2 4“

( )莉与装置：乙蔚一一HP a级} 1试 L甲醇——HP J I o级；水——蒸馏水或去离子水。 流动相：将 2 0毫升乙腈与 2 0毫升甲醇混和，如水达到 1升。使甩前须经具 0 4 5 5再 .5甲基托布滓标准样品：用已知纯度的分析用标样。

4羟基苯甲酸丙酯：G级 (一 R内标物)。精确称取 i 5 2毫克 4羟基苯甲酸丙醇于 2 0毫一 5升容量瓶中，入 O加 0毫升甲醇溶解后定容。

甲基托布滓标准溶液：精确称取约 1 0毫克甲基托布津标样于 2 0升容量瓶中，加 0 0毫入 1 0毫升甲醇， 5于超声波浴槽中放置 1 0分钟溶解，冷却后用甲醇定容。精确吸取该溶液 5毫升于 5 o毫升容量瓶中，再精确加入 6毫升内标液后加流动相定容。另外，甲基托布津标准液须每日配翩。在注入高效液相色谱前须经过滤。高效液相色谱仪：附可变式 u检测器、量泵、离柱用恒温槽。 定分

分离柱：L or sr P 8粒径 1 Jb oo bB ( O微米) Z r o P 0粒径 7或 ob xB 8( N8微米)内径、4 6毫米、 2 0毫米的不锈钢柱，论塔板数 5 0 .长 5理 0 0以上。

另有积分仪、录仪、记超声波浴槽、过滤器 ( 0 4微米滤芯)具 .5。 ()分析操作：精确称取约台 1 0毫克甲基托布津的试样于 20毫升容置瓶中，加入 2 0 01 0毫升甲醇，于超声波浴槽中如置 1 5 O分钟溶解，玲却后用甲醇定容并充分振摇。正确吸取一清液 5毫升于 5 l二 0毫升容量瓶中，入 6毫升内标溶液，再加入流动相定容即为试样溶加液。另外，试样溶液在注入前须经具 0 4该 .5微米滤芯的过滤器过滤。

确认按下述的高效液相色谱操作条件能稳

定地测定 (敏度系数的误差在 l以内)灵 .首先注入 2 O微升甲基托布津标准溶液，记录色谱。接着分 2次备注入 2微升试样液， o再注入2 0徽升甲基托布津标准液，按厩序记录色谱。并 高教液相色谱操作条件：量—— i毫升/ ( 4流分约 MPa{柱温—— 4 检出被长—— ) 0 29 6毫微米；检耐灵敏度——设定灵敏度为峰高达满刻度的一9; 8 O O注入量——2微升； O记录纸速度—— . _ 5厘米/保留时间—一甲基托布津 6 7分、 - 0分； . 4羟基苯甲酸丙酯 1 . 0 4分。 根据甲基托布津标准溶液的甲基托布津与内标物的峰面积 (或峰高)通过称取重量， ,由下式分别算出灵敏度系数，由其平均值算出甲基托布津含量：再

f工× x/日. 一(f P) ( x )工为注入甲基托布津标准液时的内标物峰面积 ( r或峰高比)且。;为注入甲基托布津标准液时甲基托布津的峰面积 (蜂高)或；r为内标物重量 (克 )毫；为甲基托布津标样的重量 ( 毫克 ) P为甲基托布津标样的纯度 (/克 );克千。甲基托布津的含量：

(×r/ (i x克/日 x )/ a 千克内丑为注入试样液时甲基托布津的峰面积 (或峰高) i为注入试样时内标物的峰面积 L (或峰高)为内标物重量 (; 毫克);为试祥称取量 C 毫克),为平均灵敏度系数。;

CIPAC分析方法

维普资讯 http://doc.guandang.net

2甲基托布津悬浮剂的分析方法 .

()试剂与装置：同甲基托布津可湿性粉剂。 1 ()分析操作：确称取约含甲基托布津 1 0毫克的试样于 2 0升容量瓶中，入 2 2精 0 0毫加 0毫升水，加 1 0毫升甲醇，超声波浴槽中溶解 1再 4于 0分钟，却后用甲醇定容，分振摇。冷充静置后精确吸取上清液 6毫升于 5 o毫升容量瓶中，确加入 6毫升内标液，再用流动相定容精

后即为试样溶液。另外，试祥液在注入前应经具 0 4 .5微米滤芯的过滤器过滤，接着按甲基托布津可湿性粉剂的分析方法操作。8.甲基托布津粉剂的分析方法

()试剂与装置：同甲基托布津可湿性粉剂。 1 ()分析操作：精确称取约含 6毫克甲基托布津的试样子 2 0毫升容量瓶中

,加入 2 O 0 10毫升甲醇于超声波浴槽中溶解 1 5 0分钟甲醇定容，用充分振摇。静置后，精确吸取 5毫升上清液于 5 0毫升容量瓶中，再精确吸入 5毫升内标液，加流动相定容后即为试样液。另外，试样液在注入前须经具 0 4微米滤芯的过滤器过滤， .5接着按甲基托布津可湿性粉剂的 分析方法操作。4.异稻瘟净乳油的分析方法

通用名为：

r b no z o;化学名称： - oe f S(s ) S苄基-,一 o O二异丙基硫代磷酸酯。结构式,o‘

(H￣) c o#hQ I

厂—、

分子式：c8 0a吕 1: P日

( a 2 0>一— H— > G O 0/P 8 02<日 )B

分量 2.子： 83 8

()试剂与装置：丙酮 ( R级) 1 G。异稻瘟净标准品——已知含量在 9 .以上。将 99%异稻瘟净原药经己烷重结晶数次即得 (点：2 .—2 .。)熔 25 3 8C。确认在气相色谱上无异常峰。邻苯二酸二烯丙基醇 ( A ) D P——纯度 9 .黟以上 ( 95内标物);氨气 (载气)——高纯气； 氢气 (燃烧气)——高纯气}空气 (燃烧气)内标物溶液——精确称取约 3克 DAP于 1升。容量瓶中，丙酮溶解并定容。用 附 FI检出器的气相色谱仪； D色谱柱一内径 3毫米、 15米的玻璃管，体为硅油长 .载

S 3/ h o sr W ( - E- 0 C r moob AW …… 此处隐藏：3983字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……