粘土合成分子筛XRD图谱分析

试验用的

粘土合成分子筛XRD图谱分析

① 从A1、A2、A3、A4XRD图谱可看出，以唐山铝石和和顺土为原料，合成分子筛，当硅铝比设计为2.0，碱度在2.4、2.6、2.8、3.0内变化时，随碱度增加，所合成的4A型分子筛较纯净，杂晶很少，且图谱衍射强度随之增加，但碱度为3.0时其图谱衍射强度比碱度为2.8时有所下降，说明碱度最佳值在2.8附近，如图 所示。

Y Axis Title

NaOH mol/L

图 A系列样4A分子筛谱线衍射强度变化图

② 从D1、D2、D3、D4XRD图谱可看出，以白错土和和顺土为原料，合成分子筛，当硅铝比也设计为2.0，碱度在2.4、2.6、2.8、3.0内变化时，随碱度增加，所合成的矿物主要为4A分子筛、X型分子筛和霞石，且4A分子筛图谱衍射强度随碱度增加而减弱，碱度为3.0时其图谱中就不再有4A分子筛，而只有霞石和方钠石，如图 所示。

试验用的

600

500

400

Y Axis Title

300

200

100

0NaOH mol/L

图 D系列样4A分子筛谱线衍射强度变化图

③ 从E1、E2、E3、E4XRD图谱可看出，以白错土和和顺土为原料，合成分子筛，当硅铝比也设计为1.8，碱度在2.4、2.6、2.8、3.0内变化时，随碱度增加，所合成的矿物主要为4A分子筛、方钠石，且4A分子筛图谱衍射强度随碱度增加而减弱，碱度为3.0时4A分子筛图谱峰值最低，如图 所示。

Y Axis Title

NaOH mol/L

图 E系列样4A分子筛谱线衍射强度变化图

试验用的

④ 从F1、F2、F3、F4XRD图谱可看出，以白错土和和顺土为原料，合成分子筛，当硅铝比也设计为2.2，碱度在2.4、2.6、2.8、3.0内变化时，随碱度增加，所合成的矿物主要为4A分子筛、X型分子筛和方钠石，且4A分子筛图谱衍射强度随碱度增加而减弱，碱度为3.0时只有X型分子筛和方钠石而没有4A分子筛合成，如图 所示。

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NaOH mol/L

图 F系列样4A分子筛谱线衍射强度变化图

⑤ 由A、D、E、F系列试样对比可知，用不同化学组成、不同硅铝比的粘土，通过本文的配方计算方法，确实可以合成所预计的4A分子筛产品。

⑥ 由A、D两个系列试样对比可知，虽然两个系列试样的硅铝比都是在2.0附近，其他条件也相同，但用唐山铝石与和顺土合成4A分子筛要比用白错土与和顺土合成4A分子筛要好，不仅合成4A分子筛的结晶度高，而且杂晶也少，这说明从原料种类上说，硅铝比较高的白错土中不利于合成4A分子筛的成分较多，其中较多的二氧化硅并不能很好的与和顺土中的三氧化二铝化合成我们需要的4A分子筛，在今后合成分子筛选择原料时我们必须注意这一点。

⑦ 由D、E、F三个系列试样对比可知，用白错土与和顺土合成4A分子筛，在其他条件相同时，配方的硅铝比还是以接近2.0时所合成的4A分子筛谱线衍射强度较高，如图 所示。硅铝比小于2.0合成4A分子筛的碱度范围较窄，硅铝比大于2.0较难合成4A分子筛的碱度范围较宽，碱度则以2.4左右较合适，

试验用的

随碱度增大，所合成4A分子筛的谱线衍射强度逐渐减弱直至不出现4A分子筛的晶体谱线。

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SiO2 / Al2O3

图 EDF系列不同SiO2/ Al2O3样品4A分子筛谱线衍射强度变化图

⑧ 由D、E、F三个系列试样对比可知，用白错土与和顺土合成4A分子筛，在其他条件相同时，配方的硅铝比小于2.0时，其杂晶为方钠石。配方的硅铝比接近2.0时，X型分子筛和霞石。配方的硅铝比大于2.0时，其杂晶为X型分子筛和方钠石。

⑨ 由A、D、C、E、F系列试样与某厂家4A分子筛产品样对比可知，本次试验扬中最好的试样A3其4A分子筛谱线衍射强度也仅只有某厂家4A分子筛产品样谱线衍射强度得三分之二，说明今后我们在合成4A分子筛时，对进一步提高4A分子筛谱线衍射强度方面还有待研究。

试验结语

（1）用不同化学组成、不同硅铝比的粘土，通过本文的配方计算方法，确实可以合成所预计的4A分子筛产品。

（2）用不同化学组成、不同硅铝比的粘土，通过本文的配方计算方法，配方硅铝比相同，但所用原料不同时，合成出的4A分子筛谱线衍射强度会相差很

试验用的

大，这主要是原料中的部分有用成分和杂质没有参与4A分子筛的合成所致。因此，我们应尽量选用那些与4A分子筛硅铝比相同、相近或较小的粘土来合成4A分子筛，才有利于提高合成4A分子筛的产率。

（3）用不同化学组成、不同硅铝比的粘土合成4A分子筛，配方硅铝比相同，但所用原料不同时，合成4A分子筛的的最佳碱度也不同。

（4）用不同化学组成、不同硅铝比的粘土合成4A分子筛，粘土化学组成和矿物组成会直接影响杂晶的种类和含量。