用DSC法评价不溶性硫磺的热稳定性

研究利用差示扫描量热仪(DSC)法评价不溶性硫磺的热稳定性,分析了试验结果的影响因素：升温速率、保温时间、保温温度和样品质量等几个方面,最后与化学分析法(化学法)的试验结果进行了对比。研究表明：差示扫描量热仪(DSC)具有能快速、准确和客观地评价不溶性硫磺热稳定性的特点;在测定结果方面,相比化学分析法而言,其准确度更高、精密度更好,完全可以取代传统的化学

第3 7卷第 4期21 0 0年 4月

世界橡胶工业W o l b e n u l rd Ru b rI d s

Vo . 7 No. 3~3 13 4: 6 9

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:分析与测试：~..II‘t‘l‘t

用 DS C法评价不溶性硫磺的热稳定性董文武，蒋 琦(钱轮胎集团上海轮胎研究所，上海 2 0 4 )双 0 2 5摘要：研究利用差示扫描量热仪 ( S ) D C法评价不溶性硫磺的热稳定性，分析了试验结果的影响因 素：温速率、温时间、温温度和样品质量等几个方面，升保保最后与化学分析法 (学法 )化的试验结果进行了对比。研究表明：示扫描量热仪 ( S具有能快速、确和客观地评价不溶性硫磺热稳定性的特差 D C)准

点；测定结果方面，比化学分析法而言，准确度更高、密度更好，全可以取代传统的化学分析在相其精完方法，为控制不溶性硫磺质量的一种有效手段。作

关键词：不溶性硫磺；D C S;差示扫描量热仪；稳定值；学分析法热化中图分类号： Q 3 0 7 2 T 3 .’文献标识码： B文章编号：6 l 2 2 2 1 ) 4 0 3 4 1 7 - 3 ( 0 0 O -o 6 8

本文研究旨在开发一种快速且准确的 D C技 S

0前言 随着全钢子午线轮胎技术的普及，以高含量、高抗热性和高分散性为主要特征的不溶性

术，将其应用于评价不溶性硫磺的热稳定性。

1实验 1 1仪器与试剂 .

硫磺在轮胎配方中的作用越来越显著，而热稳定性也是表征不溶性硫磺性能最重要的一项指标之一¨。然而目前国内评价不溶性硫磺热 稳定性的方法主要是采用洛阳富华的化学分析法(简称化学法 )在国际上也很少见到有相关；

德国耐驰公司生产的 D C F S 1差示扫描量

热仪；上海精密科学仪器公司生产的干燥烘箱D G 9 2 A;特勒公司生产的 A -0 H一0 3梅 E2 0分析天平；二硫化碳 (优级纯 )石蜡油 (;优级纯 )不；

新方法的文献报道。而化学分析法在评价不溶性硫磺的热稳定性方面存在着以下不足之处：首先，采用化学法表

征 ( 2℃ X1 n的热 10 5mi)

溶性硫磺 I一 s系列、SH - I- D系列样品。1 2方法 .

1 2 1差示扫描量热仪 ( S法 .. D C)1 2 1 1原理 . . .

稳定值不能反映其真实水平，因为在此温度下不溶性硫磺基本上转化成可溶性硫磺，对应相的热稳定值在理论上会很低，实际上由于在而实验过程中会产生结块、疤等现象，过滤、结在 洗涤环节中未能被清洗掉，接影响了测试结直果；次，用化学法表征热稳定性的数据比较其采

1将试样置于差示扫描仪内，、在惰性气氛中从 5%开始加热到 2 0,每分钟 x的 0 0%以℃扫描速度，测定试样在 5℃至 2 0C范围内的 0 0￣吸热量 ( AH,熔化焓 )。

2将试样置于差示扫描仪内，惰性气氛、在

接近，以区分，难给研发人员选择不溶性硫磺品种带来了困难；三，第采用烘箱控制试验温度，温差波动大，对试验结果影响显著。综上所述，

中从 5℃开始加热到某一温度点 t恒温 m r n 0, i a后继续加热到 2 0C, yc/ i 0￣以￣ r n的扫描速度， a测定试样在 5%至 2 0C范围内的吸热量 0 0￣ ( aH, 熔化焓 )。 12 1 2计算方法 ... HS=(/% aH△H)×10 0%

开发一种新方法尤为迫切。伴随着科学技术和精密仪器的发展，力学技术被越来越广泛地热

应用于各种领域， D C D如 S、 MA和 T A等。 G作者简介：董文武 (9 5 )男，江温州人，士，要从事橡 17 .,浙硕主胶测试工作。

其中， S:一保温温度、 H%某恒温时间下的热稳

定值； : t△日在温度下、温 m m n后熔融该恒 i物质所需要的熔化焓/ J g; (/ ) a日：未经恒温直