高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离(ESI+)模式和多反应监控(MRM)扫描模式,外标法定量。该方法在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03

第3 1卷第 5期 21 0 2年 5月

分析测试学报 F N 1C S IX E AO(o ra o Is u etl nls ) E X E H U B Junl f nt m na A a i r ys

Vo _ . l31 No 5 5 3~5 9 9 9

高效液相色谱一串联质谱法测定食中品的尿素、缩二脲与双氰胺王祖翔，蒋摘

俊，孙莉，周洪斌，赵云霞镇江 2 20 ) 10 8

(镇江出入境检验检疫局综合技术中心，江苏

要：建立了高效液相色谱一串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并

混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液挥干后用 10mL7%乙腈水溶液复溶、过膜。 . 0 采用电喷雾负离子电离 ( S模式和多反应监控 ( R扫描模式，外标法定量。该方法在 0 1 2 . gL EI ) M M) .~ 00 m/ 范围内线性关系良好，相关系数 (大于 0 9 5 r) .9。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为 0 0、0 0、0 0 . 3 .5 . 1 m/,定量下限分别为 0 0、0 1、0 0 g L gL . 8 .0 . 3m/。加标水平为 5 0 0 0 00 m/ g时，尿素、缩二脲和 .、1.、2 . gk双氰胺的平均回收率为 7%~ 9,相对标准偏差为 0 4%~ .%。该方法简便、灵敏、精确，适用于食品 0 9% . 2 80中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。

关键词：高效液相色谱一串联质谱；尿素；缩二脲；双氰胺；食品中图分类号：0 5 .3 6 2 6 6 7 6;0 2 .文献标识码：A 文章编号：10 4 5 (0 2 0 0 4— 97 2 1 )5—09 0 5 3— 7di 0 3 6/.sn 10 4 5 . 02 0 . 1 o:1. 99 ji .0 4— 9 72 1. 50 6 s

Dee mi ain o e tr n t fUr a, Biu ta d Diy n imie i o d y Hih o r e n c a d a d n F o sb g Pefr n e L q i r mao r p y—Ta d m s p cr mer ro ma c iu d Ch o tga h— n e Ma sS e to tyW ANG Z -in , JA u xa g I NG u J n, S N i Z U L, HOU Ho gbn,Z n—i HAO Yu—i n xa ( hni gE

t Z ej n nr a y—E iIset nadQ a nieB r u h￣i g 2 20,C ia x np co n u r t ue,Z e a 10 8 h ) t i a n a n n

A src:A h h pr r a c i i crma g p y—t d m masset m t i ( P C—MS b t t i ef m ne l ud ho t r h a g o q oa a e s pcr e yc H L n o r/

MS e o a s bi e r h i utno s e r iai f ra i e a ddc ada iei )m t dw s t lh df es l eu t m n t no ue,br t n i n im d h ea s ot m a d e o u y nfo s S mp e r o k d a x d i tr, t e e v d p oens b dd n c t n ti n o d . a l s we e s a e nd mi e n wae h n r mo e r t i y a i g a eo i l a d re fo e e tiu e o rmo e ft Th la i u d wa v p r t d t r n s r z n c n rf g d t e v a . e c e r lq i s e a o ae o d y e s, a d t e r sd e wa n h e iu s d so v d i 0% ACN out n, a d f tae t mb a e. Th n lts we e i e t e y is le n 1 mL 7 sl i o n lr t d wi me r n i h e a ay e r d n i d b i f

H L P C—MS M i ep s i lc opa o i t n E I/ S wt t oiv e t sryi z i ( S )u d r lperat n m nt i hh te e r n ao n e t l e c o o i r g mu i i on( MRM)mo e,a d a ay e u ni t eyb h xen ls n ad meh d T e c l rt n e re d n n lzd q a tai l yte e tr a t d r to . h ai ai u v s t v a b owe e ln a n t o e tai n r n e o .1—2 . /L o h e o o n swi o r lto o f— r i e ri hec nc n rto a g f0 0 0 mg frt r e c mp u d t

c rea in c ef h i

cet( oeta . 9 . T e i t o eet n L D )o ra i e addca d m d ee i s r)m r hn0 9 5 h mi f t i ( O s f e .br t n i n i iew r n l s d co u u y a

00 .3,0 0 . 5,0 0/,rset ey n e m t o uni t n L Q )w r . 8 . 0 . 1mg L ep c vl,a dt i l i f ata o ( O s ee0 0,0 1, i h ri s q ti0. /L, r s e tv l . Th v r g e o e i sfru e 03 mg e p ci ey e a e a e r c v re o r a, br e nd diy n imi e a p k d c n iu ta c a d a d ts i e o— c nr to e e so . e tai n l v l f5 0, 1 . 0 0, 2 . /k r n t e r n e o 0%一9% wih r ltv t n a d 0 0 mg g we e i h a g f7 9 t ea ie sa d r

d r a o s R D )o . 2一8 0 .T e m to a i pe es i n cua,a dw s e vt n ( S s f 4% i i 0 .% h e dw ss l,sniv a d acrt n a h m te es ia l rt e dee mi ai n o r a, b r e n iy n a d e i u n f o a l s u tb e f h t r n t fu e o o iu ta d d c a dimi e r sd e i o d s mp e .

K y wo d: HP C—MS MS u e e rs L/; ra; b r e;d c a d a d; f o i t iy n i mi e o d u

目前，食品中非蛋白含氮物质的检测尚未引起足够重视，非蛋白氮掺假得不到有效控制，阻碍了企业乃至行业的生存发展，危害了人体健康。目前，国家标准规定的蛋白质测定方法基于凯氏定氮法，

样品中任何含氮物质均折算成蛋白质含量。而尿素、缩二脲和双氰胺是含氮量高且性质较稳定的非蛋

白氮物质，少量加入几乎不影响食品风味，在化工、饲料等行业运用普遍且成本低廉，极有可能被非法添加到食品中。收稿日期：2 1 0 1—1 0;修回日期：2 1 2— 7 0 2—0—3 1 0

基金项目：江苏出入

境检验检疫局资助项目( 0 9 J 5 20K3 )通讯作者：王祖翔，工程师，研究方向：食品添加剂及残留检测分析，Tl 5 1— 8 5 37,E—ma:wn— uin@ 13 cm e:0 1 8 85 0 i a g zxag 6 .o l