材料分析测试技术

材料分析

一、选择题

X-ray根据波长分类：（1）硬X-ray，波长为0.05nm~0.25nm,用于晶体结构鉴定

（2）超硬X-ray，波长为0.005~0.1nm，用于金属探伤

（3）软X-ray，波长>0.5nm，用于医学透视

在软X-ray装置中常用Al靶。

连续谱短波限只与管电压有关。

非相关散射实验，不同物质，相同2θ，Δλ相同。

晶带轴的晶向指数为该晶带的指数。

产生反射线的实质：沿反射方向产生的散射。

接受记录反射线的实质：反射方向上存在干涉加强的衍射线。

X-ray衍射的本质：是由大量原子参与的一种散射现象，是相干散射波的叠加。

产生衍射的限制条件：λ≤2d’，产生衍射面间距的要求：d ≥λ / 2。

衍射方向θ只与晶包大小、形状有关。

X-ray衍射分析方法：1）劳埃照相法单晶体λ变化θ不变化

2）周转晶体法单晶体λ不变化θ部分变化

3）粉末法多晶体λ不变化θ变化

布拉格方程是反射的必要条件，而不是充分条件。

原子散射因子f与sinθ、λ和电子云分布密度有关，当sinθ/λ值减小时f增大，sinθ=0时，f=z。

产生衍射的充要条件：满足布拉格方程且|F|≠0

结构因子F为复数，表征晶胞内原子种类，原子个数，原子位置对衍射强度的影响。结构因子是针对晶胞的。

确定多重性因子P的个数（书43页）

第一几何因子反映晶粒大小对衍射强度的影响规律Ⅰ∝λ3/Vc sin2θ

第二几何因子反映晶粒数目与衍射强度的关系Ⅰ∝cosθ

第三几何因子反映衍射线所处位置不同对衍射强度的影响Ⅰ∝1/sin2θ

粉末照相法式样制备中退火是为了消除内应力。

X射线衍射仪测角仪θ~2θ连动：机械连动时样品台转过θ角时计数管转过2θ。衍射仪产生并接收衍射线的条件：1）满足布拉格方程反射条件（产生条件）

2）满足衍射线的聚焦条件（接收条件）

衍射仪的衍射花样均来自与试样表面相平行的那些反射面的反射。

直接比较法：钢中残余奥氏体含量测定。

产生残余应力的根本原因是弹性变形。

第一内应力：能使X-ray衍射线产生位移Δθ；

第二内应力：能使衍射峰变宽；

第三内应力：能使X-ray衍射线变弱。

电磁透镜只能是凸透镜

电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜。

球差是限制电磁透镜分辨率的主要因素。

第一聚光镜是强激磁透镜，第二聚光镜是弱激磁透镜，物镜是强激磁短焦距透镜，中间镜是弱激磁长焦距透镜，投影镜是强激磁短焦距透镜。

透射电子显微镜分辨率的高低取决于物镜。物镜的分辨率取决于极靴的形状和加工精度。

二、名词解释

系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。

结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度的影响规律的参数。

相机的分辨率：一定波长的X-ray照射两个相邻晶面时，衍射花样中两条相邻线条分离程度的定量表征，即底片上两根衍射线条能够分开的程度。

像差分为几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

三、简答

1、X-ray性质：物理效应：穿透作用；电离作用；荧光作用；热作用；干涉、衍射、反射、

折射作用

化学效应：感光作用、着色作用

生物效应

2、X-ray产生机制：高速电子撞击某物质后猝然减速，且与物质内层电子相作用，内层电

子逃逸，外层电子向内层跃迁，向外辐射光子，即产生X-ray。

3、X-ray产生的基本条件：1)产生自由电子；2）使电子做定向高速运动；3）在电子运动的

路径上设置使其突然减速的障碍物。

4、连续X-ray产生的两种解释：

1）经典电动力学理论：一个高速运动的电子到达靶面上时，因突然减速产生很大的负加速度，引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，即X-ray，极大数量的电子撞击靶时间和条件不同，所以产生连续X-ray。

2）量子理论：当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，而每一次碰撞产生一个能量为hν的光子，这种辐射称为韧致辐射，撞靶时间和条件不同，产生λ或ν不同的光子，所以产生连续X-ray。

5、连续X-ray的规律：1）V增大，各个波长对应的强度I i增大。

2）V增大，短波限λ0减小。

3）V增大，λm减小。

4）λm≈1.5λ0

6、为什么特征X-ray的波长为一定值？

答：特征X-ray谱产生机制：高速运动的电子撞击阳极靶，与原子内层电子作用，内层电子逃逸，原子出现内层空位，原子处于激发态，外层电子向内层跃迁，以光子的形式辐射能量，即产生特征X-ray。

如L层向K层跃迁：Δε=εL—εk=hv L→K=hc/λL→K 由此可见，λ仅与物质原子电子层能级差有关，所以特征X-ray的波长为定值。

7、为什么特征X-ray产生条件中还存在一个临界激发电压？

答：以K层电子为例，eV K=W K所以V K=W K/e 同一原子，WK是常数，所以，V K是固有性质。V K、V L、V M是临界激发电压，且V K>V L>V M只有V>V K时才能把K层原子轰击出去。阳极靶的原子序数越大，所需临界激发电压也越大。

8、K、α、β、1、2都代表什么？

答：K：1）K系激发：K层电子被击出的过程。

2）K系辐射：K层辐射被击出时电子跃迁引起的辐射

α：跨越1个能级引起的辐射

β：跨越2个能级引起的辐射

Kα：电子由L→K层跃迁所引起的K系辐射

Kβ：电子由M向K层跃迁所引起的K系辐射

Kα1：L主壳层第三亚壳层的电子向K层跃迁引起的K 系辐射

Kβ2：L主壳层第二亚壳层的电子向K层跃迁引起的K 系辐射

9、为什么Kα线比Kβ线波长长而强度高？

答：K、M层上电子能量差大于K、L层上的电子能量差，而能量差与波长成反比，所以电子由L向K层跃迁时产生的Kα线的波长比M向K层跃迁产生的Kβ线的波长长。电子由L 向K层跃迁的几率比由M向K层跃迁的几率大5倍左右，所以Kα线比Kβ线强度高。10、粉末法中影响X射线强度的因子：结构因子、角因子、多重性因子、吸收因子、温度因子。

11、粉末照相法底片的安装：

1）正装法特点：关注低角度线。常用于物相分析。

2）反装法特点：关注高角度线，位于中心孔附近。适用于点阵常数的测定。

3）偏装法特点：从整个德拜图来看，左右弧线不对称，同时兼顾高低角度线，可测圆周长，精度高。是最常用的方法。

12、德拜-谢乐法中系统误差的来源：1）相机半径误差；2）底片收缩或伸长误差；3）试样偏心误差；4）试样对X射线的吸收误差；5）X射线折射误差。

13、精确测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤：

1）获取待测试样的粉末衍射相（用照相法或衍射仪法）

2）根据衍射线的角位置计算晶面间距2d sinθ=λ

3）标定各衍射线条的指数（指标化）

4）由d及相应的hkl计算点阵常数（a、b、c）

5)消除误差

6）得到精确的点阵常数

14、物相定性分析法基本程序：

1）获得完整的衍射数据：①制备试样时使择优取向减至最小②晶粒细小③选择合适的辐射2）测得2θ，计算d及I/I1

3）查索引，核对卡片

15、电磁透镜的景深和焦长的定义及影响因素