08 聚合物分子量的测定(聚乙烯醇)

粘度法测定聚合物的 相对分子质量

中原工学院

一、实验目的

掌握用乌氏粘度计测定粘度的方法

测定聚乙烯醇的粘均分子量

二、实验原理高聚物的分子量是表征聚合物特性的基本参数之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动 时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶液 粘度越高。 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容 易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较 广泛。

高聚物溶液粘度增比粘度

0 sp r 1 0

纯溶剂粘度 相对粘度

s p ln r lim [ ] 在无限稀释溶液中： lim c 0 c 0 c c特性粘度

[η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：

[ ] KM

粘均相对分子量

本实验条件中聚乙烯醇的两个参数值： K=662 cm3.mol0.5.g-1.5

0.64

粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时， 以毛细管法最为简便。

高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细 管所用时间t来表示：

t r 0 t0t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间

t r 0 t0

ηr ηsp 0 sp r 1 0

s p ln r lim lim [ ] c 0 c 0 c c

ηsp/c

[ ]lnηr/c

[ ] KM

三、仪器和试剂

仪器恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、 5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、 橡皮管(约5cm长)2根。

试剂0.2%聚乙烯醇水溶液、3mol· -3和1mol· -3 dm dm NaNO3溶液。

恒温水浴槽

温度设定

乌氏粘度计

实验准备

乌氏粘度计的洗涤：先用洗液将乌氏粘度计洗净， 再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注 意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。高聚物溶液的配制：称取0.5g聚乙烯醇放人l00mL 烧杯中，注入约60mL的蒸馏水，稍加热使溶解。 待冷至室温，加入2滴正丁醇(去泡剂),并移入 l00mL容量瓶中，加水至刻度。如果溶液中有固体 杂质，用3号玻璃砂芯漏斗过滤后待用。过滤时不 能用滤纸，以免纤维混入。

四、实验步骤

溶液流出时间的测定

1. 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃,将粘度计垂 直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；

聚乙烯醇NaNO3

2. 分别用移液管吸取 10 mL已知 浓 度 的 聚乙 烯醇溶液和5mL NaNO3 溶液(3mol· -3 ),浓度 dm 记 做c 1 , 从 A管 注 入粘 度计中 ；

3. 用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打 气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。