01海带中碘元素的分离及检验

基础地位

天然的和人工合成的物质往往不是纯净物，而在生产、生活和科学研究中往往要求使用较纯

的物质，因此需要对物质进行分离和提纯。本课题中的灰化、过滤、萃取、分液等分离提纯操作

将在后续实验中起到重要的基础作用。分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开 而得到相应的各个组分的过程。 提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。

物质分离、提纯的基本原则 “不增、不减、易行、复原”主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物 (有时恰好相反)而分离除去(去除法),或把杂质 转化为所需物质(转化法),但应注意不能因加入试 剂又引入新的杂质。即： (1)不增加新的杂质 (2)不减少主要成分的含量

(3)操作方法简单易行(先简单后复杂，先物理后化学)(4)如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原

2“三必须”是：

(1) 除杂试剂必须过量(2) 过量试剂必须除尽(因为过量 试剂带入新的杂质)

(3) 除杂途径必须选最佳

知识预备

物质分离、提纯的方法蒸发结晶

⑴、固体样品

①加热：灼烧、升华、热分解法部分溶： 过滤 ②溶解 全溶解： 转化成沉淀后过滤 结晶(重结晶)

过 滤

知识预备

萃取 分液

(2)、液体样品分液

萃取蒸馏(分馏)

蒸馏、分馏

(3)、气—气混合分离型 洗气 (4)、胶体样品渗析：分离胶体和溶液 渗析 盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯

洗气

选修六 实验化学

专题一

物质的分离和提纯

课题1 海带中碘元素的分离及检验

知识预备

海带

提取 ①紫黑色晶体 ，有金属 光泽 ②易升华,蒸气为紫红色 “大脖子” 刺激性(蒸气) 病 碘 ③在水中溶解度比溴还小， 易溶于乙醇、CCl4、苯等 ④淀粉遇碘单质变蓝

知识预备

海带的成分

资料活动探究

主要成分 蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、

褐藻胶、甘露醇、维生素、有 机碘化物等有机物。

次要成分 氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘

化钠等无机盐。

知识预备 1、灰分中存在的大部分是碘离子，如何让I-→I2? 可使用某些氧化剂(如H2O2、新制氯水)将I-氧化为 I2,然后检验I2的存在，并分离I2,有关反应的离子方 程式为： 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2

2、如何检验I2?可使用淀粉溶液检验I2

3、如何把碘从混合液中分离出来？用CCl4萃取并分液来分离出I2。

课题方案设计1、实验原理

2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O 或 2I- + Cl2 = I2 + 2Cl2、实验流程： 称取样品 灼烧灰化 溶解过滤 氧化 萃取分液 检验

课题方案设计 干海带 灼烧 灰 分 溶解 过滤

浊 液

碘上 层 蒸馏 碘单质 CCl4 萃取

滤 液

滤 渣酸化 氧

化

混合液 淀粉溶液

下 层

分液

灼烧、灰化操作要点：在通风处 加热灼烧干海带，待 海带完全灰化后，冷 却，再将灰分转移到 小烧杯中。

实验现象：整个过程大约需要 15-20分钟，干海带逐渐变的更 干燥、卷曲，最后变成黑色粉 末或细小颗粒。期间还会产生 大量白烟，并伴有焦糊味。 问题探究一、灼烧的作用是什么？ 将干海带高温灼烧，使有 机物转化为CO2和H2O,呈气 态逸散。P2 问题探究二、灼烧海带时用到 哪些仪器？ 坩埚、坩埚钳、三角架、 泥三角、酒精灯、玻璃棒

坩埚要倾斜加热

灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直 接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂

溶解、过滤操作要点：向小烧杯中加入约15ml蒸馏 水，煮沸2-3min,过滤，得滤液。

实验现象： 煮沸时固体未见明显溶解， 过滤后得到淡黄色的澄清溶液。 问题探究三、水浸时常常要将 悬浊液煮沸2-3min,目的是什 么？ 加快碘化物在水中的溶解， 以使灰烬中的I-尽可能多的进 入溶液。

应不断搅拌，加快溶解， 同时防止液体受热不均而 溅出。

一贴、二低、三靠

酸化、氧化①操作要点：在滤液中加入2吸管2mol· -1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的 LH2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。

②实验现象： 加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。 加淀粉，溶液变蓝色。 ③实验注意事项： 控制试剂的用量。

检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液， 否则后续实验将无法操作。

酸化、氧化问题探究四、酸化作用是什么？ 海带灰的浸出液中含有碳酸钠(碳酸钾)等使溶 液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性， 有利于氧化剂把I-氧化为I2。 问题探究五、你认为最好选用哪种氧化剂？为什么？ 氯水、溴水、硝酸、浓硫酸、酸性高锰酸钾、 双氧水等问3氧化

双氧水：双氧水在反应过程中不引进杂质、 不产生污染。思考：若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-, 写出反应的离子方程式. 5I- + IO - + 6H+ = 3I + 3H O3 2 2

萃取、分液

实验现象： 加入CCl4振荡后， 液体分层，且下层液体 漏斗上口向下倾斜振荡、放气 显紫红色，上层液体几 乎无色。

打开上部旋塞，慢慢放液