分光光度法测定水中总铁

分光光度法测定水中总铁

2015-4-10

Analytical chemistry

实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮 菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

掌握T6型紫外可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。

2015-4-10

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实验原理2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++ 2ClFe2+ + 3phen → Fe(phen)32+1,10-二氮菲 橙红色配合物

总铁离子：Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

2015-4-10

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标准(工作)曲线

标准(工作)曲线绘制方法：在 、b固定的情况 下，测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度，作

A~c 图，在相同条件下测定样品溶液的吸光度，从曲线上可查出被测样品的浓度。

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工作曲线图吸 光 度

浓度(c)

2015-4-10

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仪器与主要试剂 仪器 T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);石英玻璃比 色皿

试剂 硫酸亚铁铵标准溶液(分析纯):准确称取0.1750g的硫酸亚铁铵，用去离子水溶解， 加入1:1HCI溶液20ml,定量转移到250ml容量瓶中(100ug/ml),用去离子水稀释至刻度， 摇匀。 邻二氮菲：0.15%新配置的水溶液 盐酸羟胺：10%水溶液(现用现配)。 醋酸钠溶液：1mol/L

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实验步骤 1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择准确移取2.0ml100μg/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中， 各加入1 mL 10%盐酸羟胺，摇匀，经2min后，再加 5mL1mol/L NaAc溶液及2mL0.15% 邻二氮菲溶液，用蒸 馏水定容至刻度。 用1 cm吸收池，以试剂空白为参比，在400~600 nm 之间，每隔5 nm测定一次标准溶液的吸光度A,以波长为 横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定 铁的最大吸收波长。

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2.显色剂用量的影响准确移取2.0ml 100μg/mL铁标准溶液于5个50mL容量 瓶中，各加入1 mL 10%盐酸羟胺，加0.1, 0.8, 1.0,2.0, 及3.0ml0.15%邻二氮菲溶液，再加5mL1mol/L NaAc溶 液，以蒸馏水定容至刻度。 在510nm处分别测其吸光度A,以邻二氮菲体积为横 坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸光度-显色剂用量曲线， 确定加入显色剂的体积(ml)

2015-4-10

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3.溶液pH的影响准确移取2.0ml 100μg/mL铁标准溶液于5个50mL容量瓶 中，各加入1 mL 10%盐酸羟胺，加2.0ml0.15%邻二氮菲 溶液，各加入5mL1mol/L NaAc溶液，再分别加入0, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0ml的1.0mol/L的NaOH溶液，以蒸馏水定容至 刻度。 在510nm处分别测其吸光度A,以氢氧化钠体积为横坐 标，吸光度A为纵坐标，绘制吸光度-氢氧化钠用量曲线， 确定酸度对吸光度的影响。

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4.溶液稳

定性试验准确移取2.0ml 100μg/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中， 各加入1 mL 10%盐酸羟胺，2.0ml0.15%邻二氮菲溶液， 5mL1mol/L NaAc溶液，以蒸馏水定容至刻度。然后放置 5min,10min,20min, 30min, 60min对有色溶液进行跟踪 扫描，在510nm处测各溶液的吸光度。

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5.标准曲线的绘制 在5只50ml容量瓶中准确移取0.00ml, 0.4ml, 0.8ml, 1.0ml, 2.0ml 100μg/mL铁标准溶液,各加入1 mL 10%盐酸羟胺， 2.0ml0.15%邻二氮菲溶液，5mL1mol/L NaAc溶液，以蒸 馏水定容至刻度。以试剂空白为参比，测定各吸光度。绘 制标准曲线。

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6.铁含量测定 准确量取20ml自来水于50ml容量瓶中，加入1 mL 10%盐 酸羟胺，2.0ml0.15%邻二氮菲溶液，5mL1mol/L NaAc溶 液，以蒸馏水定容至刻度。在510nm处测吸光度。

2015-4-10

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