培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程
原子吸收光谱仪基本课程
原子吸收光谱仪基本课程戴青山
原子吸收光谱仪基本课程
原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。 一种仪器。 大约可测六十八种金属, 范围从PPB PPB级到 大约可测六十八种金属,浓度 范围从PPB级到 PPM级 测量精度可达到1 RSD。 PPM级。测量精度可达到1%RSD。 样品的前处理相对较简单, 样品的前处理相对较简单,通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。 酸对样品进行消解即可。 作也较为简单。 仪器的调整及操 作也较为简单。
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周期表H Li Be Na Mg 火焰 石墨炉和火焰 He B C N O F Ne Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Zn Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Tm Fr Ra Ac PmSm Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu AmCm Th Pa U Np Pu AmCm Bk Cf Es Fm Md No Lr
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原子吸收的基本原理可用以下几点来说明: 原子吸收的基本原理可用以下几点来说明: 所有原子均可对光产生吸收; 所有原子均可对光产生吸收; 被吸收光线的波长只与特定元素相关。 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含 铜等元素, 镍、铅、铜等元素,如将该样品 置于镍的特征波长 那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收. 中,那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收. 光程中该原子的数量越多,对其特征波长的吸收就 光程中该原子的数量越多, 越大,与该原子的浓度成正比。 越大,与该原子的浓度成正比。
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原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分: 原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分:光源:产生含有被分析元素特征波长的光线。 光源:产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯 阴极灯( )、无级 放电灯( 阴极灯(HCL)、无级 放电灯(EDL)和超强度灯(UltrAA )、 )和超强度灯( Lamp)。 )。 原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。 原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。 所需能量通常是加热。 最常用的方法是用空气- 所需能量通常是加热。 最常用的方法是用空气-乙炔或 氧化 亚氮- 以雾状被导入火焰中, 亚氮-乙炔火 焰。 样品 以雾状被导入火焰中,燃烧头被调 节好, 产生吸收。 节好,使光线通过火 焰,火焰中的原子对光线 产生吸收。 光学系统:将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 光学系统:将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 单色器: 单色器:将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其 它非特征波长中分离出 来。 检测器:光敏检测器(通常是光电倍增管) 检测器:光敏检测器(通常是光电倍增管)准确地将
光强测 转换成电信号。 出。转换成电信号。 电子线路:将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。 电子线路:将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。5
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决大多数情况下,分析过程如下: 决大多数情况下,分析过程如下:
将样品制备成溶液形态; 将样品制备成溶液形态; 制备一个不含被分析元素的溶液(空白); 制备一个不含被分析元素的溶液(空白); 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样); 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样); 依次测出空白及标样的相应值; 依次测出空白及标样的相应值; 出校正曲线; 依据上述相应值绘 出校正曲线; 测出未知样品的相应值: 测出未知样品的相应值: 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
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光谱早期发现Sunlight Prism
1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带,他称其为光谱。 1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带,他称其为光谱。 年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带
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Fraunhofer 线 1802年 Wollaston利用狭缝和‘棱镜,第一次发现太阳光谱中的暗线,这 1802年 Wollaston利用狭缝和 棱镜,第一次发现太阳光谱中的暗线, 利用狭缝和‘是原子吸收光谱的最初观测。 是原子吸收光谱的最初观测。
1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,对那些 1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱 在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,
暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条 暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条,后来这些线称 700 Fraunhofer线 为Fraunhofer线。
这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致
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Bunsen的实验 的实验( Kirchhoff 和 Bunsen的实验(1)灯源 透镜 透镜 将盐放在金属丝上 并放入火焰中
白色卡片 燃烧器 暗线 棱镜
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Bunsen的实验 Kirchhoff 和 Bunsen的实验 (2)因此发现了Rb和Cs Rb和 将盐放在金属丝上 并放入火焰中 透镜
白卡 燃烧头
棱镜
发射线
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吸收和发射Fraunhofer 吸收线
Cu
Ba
Na
K
发射线
190 nm 元素定性分析
900 nm
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基态原子
Orbitals 中子 质子 电子
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原子能量的吸收和发射外层 电子 吸收能量 h 基态 h 放出能量 激发态
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原子吸收过程阳光 太阳外层大气压 能量跃迁 E3 E2 E1
λ3 λ2
λ1
λ4
λ1
λ2
λ3
λ4
Eo
基态原子吸收共振线
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Pb 的能级跃迁图电子能量跃迁E4 E3 E2 E1
Eo 202.2 217.0波长 / nm
261.4
283.3
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