电感藕合等离子体质谱法直接同时测定地球 化学样品中 18种元素的

电感藕合等离子体质谱法直接同时测定地球 化学样品中 18种元素的研究

20 0 3年 1 0月

广西师范大学学报( 自然科学版) J UR L G O NA O UAN I MALU V R I Y F GX N OR, E ST NI

Vo. l21 No

电感藕合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中 1种元素的研究 8刘亚轩，张“,勒“吴健玲，,( I广西大学化学化工学院，广西南宁 500:. 3 042中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，何北房坊 050 ) 600

电感藕合等离子体质谱法 ( PMS已被广泛应用于不同领域中各种类型样品的分析测定，中也包 I - ) C其

括对于地球化学样品中的多种微量、痕量、元素的直接测定方法的应用13超痕〔 . -本文建立了lPM C -S直接同时测定不同性质地球化学样品中 1 8种微量、痕量、超痕量元素的方法.

1实验部分11仪器及主要试荆 . P E I型电感祸合等离子体光质谱仪、 O MS d美国热电公司生产. F H O, H, N均为优

级纯以上级别，北京化工总厂生产.水为二次去离子水. 12样品分解步骤称取。 20 . . 0品于 5 m聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿；杯中加人 5 g样 0 l加烧 l m N0, o工H 3于电热板上加热至沸腾后，停止加热，;人 5r H,过夜加 o F加热至溶液近于，, t用少量水吹洗杯壁；人 1 mlH 035,,加 0, . mlH加热至溶液近干，少量水吹洗杯壁；人 1 mL 1 ) N低温 N F用加 0 (+1H 03加热至剩余溶液为 3- ml^5 -将溶液转人 2 m; 5 l聚乙烯试管中，擦洗杯壁，水定容至 2 m摇匀，并用 5 l,澄清；移取 1 ml溶液于聚乙烯试管中， 03 m tIHN 3用 . o/. 0稀释至 1 m 2 0 l体积 13方法实验用标准溶液的选择与制备选择性的采用一种国家一级地球化学标准物质，照样品分解 .按步骤将它制备成制作工作曲线用标准溶液.由于 G W039 B 70样品分解容易，待测元素和基体元素含量相对适中，故应用 GB 70制备标准溶液其校正结果和实用性非常令人满意、 W039

2结果与讨论21 PMS . C-参数的选择对雾化气流速、 I射频功率、辅助气流速和采样深度进行了最佳化选择.在雾化气流速为。8-08 1mn射频功率为 1 W, .6 . . i 8、/ 30辅助

气流速为M(. mn、 5 10 i) L/采样深度为8-10 0 2se( t相对值 ) p的条件下，所测元素的单电荷离子强度最大，干扰物产率低，敏度高，出限好测定结果灵检准确可靠. 22 sC, G干扰问题的研究对于有些元素， A,rV.e IP MS的检测能力大为逊色. . ,tV,e A如 sC, G等 C -这主要是因为采用酸溶样品引人大量的氯，和等离子体中大量存在的氢、氢相互结合，成一些严重的氧、形多原子离子；碱熔，采用由于大量熔剂以及试剂空白等因素，检出限往往会因含盐量的限制而满足不了要求.所以采用 H F+H 03解样品，1 ) N 3 N溶 (+1 H 0提取的方法，使氯的影响减少到最小.考虑到 H+ F H O的溶解能力， N尤其是对于样品中有机物的作用，由于少了H I而下降， CO所以加人 HN。 O后先加热至沸腾，置过夜，品被充分氧化，再放使样利用 HF NO进行两遍溶矿，+H。样品可充分溶解，并能被( ) (十1 1基金项目国土资源部地质大调查项目( K 941 ) D D9007作者简介：刘亚轩(99 )男， 17-,河北唐山人，士研究生.究方向： PMSOE硕研 I -/ S等分析方法 C

电感藕合等离子体质谱法直接同时测定地球 化学样品中 18种元素的研究

广西师范大学学报(自然科学版 )

第 2 1卷

H。 NO完全提取. 23方法技术指标 . 231方法检出限按照样品分解步骤制备 1个样品空白溶液进行测定， 6计算， .. 2以 s同时考虑稀释因素得到方法检出限.结果为 (/0`; s,i 1C 00,r 7C 09,a 0,e 0, w 1-)A 03B 0O,d 4C 30,u 9G 0 2G 0 31 . . . . . . . n0 0 8 Mo 0, 0 0, 1 3, b 2 S 00, a 0 7 T1 0, 0 5, 0 0, n 4 . .0, 0 4Nb 3Ni 3 P 1 5,b 4 T 0 0, 0 1V . 9W . 2 Z 6 1 ., . . . . . .

232方法精密度 . .

选择 G W0 39GB 70, WO17各称取 1份，照拟定的分析步骤， B 70, WO41GB 70, 2按测

定各元素含量，计算相应的相对标准偏差(S ) 28% - 3%. RD为 .^9 6 4 .

2方验按照的法骤测 B 0 1 1标物分 M (>0),1` .法证 4制定方步分析定GW 7 0 3 S准质析 AR 3 (/- E%

v 0)一032 G W0 13 18G W04 1 70, 1个 7 1, B 70￣ 0, B 70一048共 7 0 7样品，到 361 X1)数据：E<5得 0 (7 8个 R%的为 17 (总 5个为数的 5%)5<R 1;o% E< 1环的为 6 0 8个 (为总数的 2%) 2; 1Y<R<3%的为 7个 ( 0 o E 0 4为总数的 2%)>3%的为 4; 0 R E 7为总数的 3 o, E 0个( 0)R>3%数据见表工其中关于 I, n的测As W 7 0 ) ( GB 0 1 3 Cd ( GBW 7 0 ) 0 1 3 Cd ( GBW 7 0 ) 0 1 4 Cd ( GBW 7 0 ) 0 1 5 Cr W 1 6 ( GB 070 ) I( n GBW 7 0 ) 0 4 5 l ( W 7 0 ) n GB 0 1 6表中括号内的数值为参考值 fu d on3 2 . 0 0 1 . 5 0 0 0 . 8 0 0 1 . 9 2 7 2 8 . 4 0 0 2 . 1

S ad r tn ad2 1 .

( . 2 00 ) 30 0 1 6 . 0 0 7 6 . 2 0 4 1 . ( . 6 0 0 ) 2

定本人另有文章讨论[, A,dC的几个数据均为相对]’而 sC,:含量很低的情况，可再进行单独测定.结果表明方法是令人满意的.

3结论采用 H - O分 HN,解样品，1 ) NO提取，C - F (十1H。 IPMS直接同时测定不同性质地球化学样品中 A s

等 1种微量、 8痕量、超痕量元素.方法检出限( )。07-.1 g精密度(S,=1为： 8 (为： 0^64k/, 6 s g ( Dn 2 2 4 R ) .￣93 . .6经过国家一级地球化学标准物质的分析验证以及常规生产证明，国土资源调查对分析大量满足样品的要求 .参考文献：

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取朝玉，李剑昌。昊列平. 2万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究： 1: 0等离子体质谱为主的配套分析方案仁7岩矿 1.测试，981()9-15 19,72;9 0.胡圣虹，陈爱芳，林守麟，地质样品中 4等. 0个微量、痕量、痕量元素的 I -超 CPMS分析研究〔7地球科学，002 1. 20.( ) 6 1 0 2:8 - 9 1

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曾惠敢朝玉，芳，鲁锦英.感藕等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究[ .测试， 9. ()13 7 1岩矿] 1 51 3:7 8 9 4 -1勤，刘亚轩，吴健

玲 .电感藕合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中稼锢蛇的研究[[岩矿测试，03 1. 20.

2 1 2- 27 2(),1 .

DI RECT M ULTAN EOUS SI DETERM I ATI N ON OF 8 LEM ENTS 1 E I GEOCHEM I N CAL SAM PLES I DU CTI BY N VELY

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