污水BOD、COD、SS、氨氮、PH的检测方法以及原理等等

主要用于环保行业,污水处理站等等

(COD、SS、BOD、氨氮、pH)

目录

化学需氧量（）的重铬酸钾法测定 ........2

化学需氧量（）测定方法比较 ...............6

废水中悬浮物（）的测定 ......................... 9

生化需氧量（5）测定 ...........................10

氨氮的测定......................................................17

水样 值的测定 ..........................................21

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化学需氧量（ 化学需氧量（）的重铬酸钾法测定 ）

化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD 测 定又可反映水中有机物的含量。

一、 重铬酸钾法测定（CODCr）的原理

在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液， 加热回流， 将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500mL 全玻璃回流装置。

2、加热装置（电炉） 。

3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1、 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7） ；称取预先在 120℃烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀 释至标准线，摇匀。

2、 试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O） 、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）

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溶于水中，稀释至 100mL，储于棕色瓶内。

3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O） ：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中， 标定方法 加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点

C=0.2500×10.00/V

式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ；

V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） 。

4、硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤

1、 取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸

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石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回 流 2h（自开始沸腾时计时） 。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ，摇匀。

2、 冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3、 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 亚铁铵标准溶液的用量。

4、 测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准

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溶液的用量。

五、计算：

CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V

式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） ； V----水样的体积（mL） ；

8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。

注意事项

1、 使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯离子=10： 1 （W/W） 。 若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、 水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果

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3、 对于化学需氧量小于 50mL 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬 酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。

4、 水 样 加 热 回 流 后 ， 溶 液 中 重 铬 酸 钾 剩 余 量 应 为 加 入 量 的 1/5-4/5 为宜。

5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由 所以溶解 0.4251g 邻 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g， 苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶， 用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时 新配。

6、 CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。

7、 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，

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室温较 高时尤其注意其浓度的变化。

化学需氧量（）测定方法比较

重铬酸钾回流法（GB1191489）测定 ，具有重现性好、准确 度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局 限性。鉴于此，提出快速测定 COD 的分光光度法和微波密封消解法。 分光光度法测定原理、

一、 分光光度法测定原理、试剂及仪器

1、测定原理

在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+ 对 620nm 的光有很大吸附能力，其吸光度与 Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测定 Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD 值。

2、主要仪器、试剂

仪器： 加热器、 DR/2010 分光光度计 （美国哈希） 哈希测定管。 、

试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）

1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯） 。

3、操作步骤

a、 测定管试剂的配制：取清洁的哈希 COD 测定管若干支，在每支管中均分别依次加入 1mL 重铬酸钾

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标准溶液、3mL1%硫酸—硫酸 银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。

b、 配置 浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。

c、 取 13 …… 此处隐藏：6780字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……