05实验5 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

实验五 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

【目的要求】

1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】

H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：

5H2O2+2MnO4+6H=2Mn+8H2O+5O2

滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。

生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。

【仪器试剂】

台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色）， 酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3）， KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。

【实验步骤】

1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制

称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。

2. KMnO4溶液的标定

精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3-+2+

过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

3. H2O2含量的测定：

用移液管吸取5.00cm3 双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。

吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol·dm H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。 333-3

四、实验记录与数据处理

1、KMnO4标准溶液的标定

序号 NaCO质量/g V（KMnO）/ml C（KMnO）/（mol·L） 平均值 RSD 1

2

3

2、H2O2含量的测定

序号 混合液体积/ml V（KMnO4）/ml ρ（H2O2）/ g L-1 ρ（H2O2）平均值 RSD 1

2

3

-1

【思考题】

1. 用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度?

2. 用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么?

3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?

4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？

5．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无

影响?

6. 配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才

能使用?

7．如果是测定工业品H2O2，一般不用KMnO4法，请你设计一个更合理的实验方案?

【附注】

1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。

2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。

在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终

点，应重做实验。

3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草

酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。

4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。

过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。

5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？

答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗

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涤。

7.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。

8.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。