232化验室常用化学试剂配制方法

232化验室常用化学试剂配制方法

建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码1/61.目的:
为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。
2.范围：
用于常用化学试剂的配制
3.职责：
化验室分析组负责全室常用试剂的配制。
4.程序：
4.1 乙二醇--乙醇（2+1）溶液： 将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。
4.2 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1L无水乙醇中，储存在带硅胶（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。
标定方法：准确称取0.04～0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不再出现微红色为止。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
Tcao=m×1000/V
式中 ：Tcao--每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
m--氧化钙的质量,克;
V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml;
4.3 硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。
4.4 氟化钾溶液(150g/L):将15克氟化钾(KF·2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。
4.5 氯化钾溶液(50g/L)：将50克氯化钾溶于1L水中
4.6 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀释至
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4.7 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基红溶于100ml乙醇中。
4.8 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法:准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入2～3滴 10g/L酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定
至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:
CNaoH=m×1000/V×204.2
对二氧化硅的滴定度按下式计算:
TSiO2=m×1000×15.02/V×204.2
　　　式中 Tsio2--每毫升氢氧化钠标准滴

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定溶液相当于二氧化硅的毫克数;
m--称取的苯二甲酸氢钾的质量,g;
V--滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
15.02--(1/4SiO2)的摩尔质量（g/mol）;
　　　　　　204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。
4.9 酚酞指示剂(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。
4.10. 氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。
4.11. 盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。
4.12. 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
4.13 碳酸钙基准（标准滴定）溶液（每毫升约含2.4mg碳酸钙）：准确称取约0.6g已于105～110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400ml烧杯中,加入约100ml水盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4.14 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。

建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码3/6标定方法：吸取25ml碳酸钙基准溶液（见13），放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂），在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～6ml（如用甲基百里香酚蓝指示剂，在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5～1ml）。以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失）为止。
EDTA标准滴定溶液对Fe2O3，Al2O3，Cao，MgO的滴定度按下式计算：
TFe2O3=25c×0.7977/V
　 TAl2O3=25C×0.5094/V
Tcao=25c×0.5603/V
TMgo=25c×0.4027/V
式中 TA--每毫升EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数；
C--碳酸钙基准溶液的质量浓度（mg/ml）;
25--吸取碳酸钙基准溶液的体积（ml）;
V--标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）。
　　　EDTA标准滴定溶液和碳酸钙标准滴定溶液（见13）的体积比K按下式计算：
K=V/25
　　　式中V，25的含义同上。
4.15 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3):将24.3克无水乙酸钠溶于水中,加入80ml冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。
4.16 PAN指示剂(2g/L):将0.2克PAN〔名称为1-(2-吡啶偶氮)-2
-萘酚〕溶于100ml乙醇中。
4.17 0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液:称取3.7克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,加4～5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出10～15ml(V1

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)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中,用水稀释至200ml,加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3),加热至沸,取下稍冷,加5～6滴2g/LPAN指示剂溶
建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码4/6以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比K按下式计算:
K=V1/V2
4.18 溴酚蓝指示剂(1g/L):将0.1g溴酚蓝溶于100ml20%(V/V)乙醇中。
4.19 氨水(1+2):将1体积浓氨水以2体积水稀释。
4.20 盐酸(1+2):将1体积浓盐酸以2体积水稀释。
4.21 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加入120ml冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。
4.22 EDTA-Cu溶液(或Cu-EDTA溶液):按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见17),准确配制成等摩尔比的混合溶液。
4.23 氟化钾溶液(20g/L):将20克氟化钾(KF·2H2O),溶于1000ml水中,储存于塑料瓶中。
4.24 三乙醇胺溶液(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。
4.25 CMP混合指示剂:〔钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2)〕:准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞,与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。
4.26 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200克氢氧化钾溶于1L水中。
4.27酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中。
4.28 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10):将67.5克氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L。
4.29 酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取1克酸性 …… 此处隐藏：3535字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……