EBSD电子背散射衍射

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电子背散射衍射 (EBSD)技术及其应用

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EBSD——扫描电镜附件之一 安装于场发射电镜(钨灯丝电镜、电子探针)上的EBSD系统示意图 一般来说，EBSD探头垂至于电子束光轴和样品台倾斜轴安装

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EBSD: Electron BackScattered Diffraction (Detector)电子背散射衍射(探测器或分析系统) EBSP: Electron BackScattered Patterns电子背散射衍射花样(Kikuchi bands菊池带) OIM: Orientation Imaging Microscopy取向成像显微技术

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EBSD技术基础

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EBSPs的产生条件 固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变荧光屏层——10’s nm 足够强度的束流——0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度) CCD相机

极靴

样品

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EBSPs的产生原理 电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来

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硅样品晶面电子衍射菊池线示意图

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高分辨EBSP - Si 20kV

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研究EBSPs的意义何在？这些EBSP花样包含了那些信息？晶体结构信息——与能谱配合进行未知物相的鉴别晶体取向及取向差——晶体相对宏观样品的取向菊池花样质量——反映了晶体应变的相对差异

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Phase ID by EBSD

Kyanite

Ilmenite

Muscovite

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不同晶体取向对应不同的菊池花样

(100)

(100)

(110)

(111)

通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向

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花样质量：定性或半定量表征样品应变的差异

EBSD band contrast map形变Fe3Al材料退火行为的研究

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EBSD的研究范围 材料表面深度< 10’s nm EBSD的空间分辨率 -同电子束束斑大小直接相关 -FEG SEM<100nm -Tungsten SEM<500nm EBSD的角度分辨率 X-ray、EBSD和TEM

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EBSD研究的历史与发展物相结构分析：矿物学领域 Niels Schmidt博士，丹麦 HKL-Oxford复杂晶体结构的EBSD花样的解析 1937胶片 Boersch1928TEM kikuchi

Oxford,HKL, TSL 1986~ Automatic index 1977 Venables Indexed晶体取向分析：金属材料学领域 V. Randle博士， Oxford David Dingly博士， TSL-EDAX晶界取向、界面取向差、晶体织构分析

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EBSPs自动标定随硬件升级的发展100000 10000 1000 100 10 1 Laue 1960 EBSP-manual EBSP-autom

atic

Kossel SACP

0. 1950

1970

1980 Year

1990

2000

2010

微区晶体取向测定速度(点/小时)的进展

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电镜内部EBSD探头位置示意图

~7mm WD

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在学术研究中日益受到重视160 140 120文章篇数

100 80 60 40 20 01997年以前 1998-2000 2001-2003 2004-2006

地质构造学材料学科

地质构造类：Journal of Structural Geology,Tectonophysics,Physics of the Earth and Planetary Interiors,Earth and Planetary Science Letters(1999年以后)材料科学类：Acta Materialia,Scripta Material,Material Science and Engineering A

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EBSD如何工作

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扫描电镜、能谱和EBSD的界面配合

EBSP Detector

SEMEthernet or Serial Port

Ext Scan I/F

Auto Switchbox

EDX H/W

Digital Frame Grabber

Scan Generator

EBSD PC