高分子材料剖析概论

材料剖析概论

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材料研究方法 - MS

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第一节 引 一、目的意义

言

回答“是什么？”和“有多少？”等定性定量

分析基本问题 提供更全面、更准确的结构与成分表征信息

配方研究和新产品开发 解决生产中发生的质量问题

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吸 热

40

80

120

160

180

摄氏度

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第二节 剖析方法的特点 剖析研究中的样品，它们的元素组成、分子 结构、物理结构、使用功能很复杂，现代分析方 法中没有一种方法能独立完成这些复杂的分析课

题，必须采用多种方法进行综合分析，由此构成剖析技术的一些鲜明的特点。2015-1-4 4/52

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一、复杂的剖析对象1. 样品组成的复杂性 2. 样品中各组分的含量变化悬殊

3. 样品取样量的限制5. 复合材料的分布分析

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二、分析方法的综合性 化学分析、元素分析、光谱分析、热分析、色

谱分析等三、复杂的分析过程

剖析的三个重要部分：1. 分离、纯化及纯组分的制备过程； 2. 结构分析与成分含量分析 3. 对推测的结构进行合成、加工及应用性能验证阶 段2015-1-4 材料研究方法 - MS 6/52

整个剖析过程是把分离分析、结构分析和成

分分析相结合的一门综合分析技术，又是把分析

信息与合成加工及应用技术密切结合的一项系统工程。

不同系统样品的剖析程序可能相差很大，增

加了剖析研究程序的复杂性。

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第三节 剖析研究的一般程序 由于剖析研究的样品体系不同，以及剖析的目的、 侧重点不同，程序有很大的差异，试图用一种简单 的模式去适应并完成所有的剖析研究，是不现实的。

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一、对样品来源、用途等商品信息的了解

二、对样品的一般性质考察三、样品的预处理 四、分离与纯化 五、纯度鉴定

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六、元素的组成分析与分子结构分析

七、推测结构的确认八、样品中各组分的定量分析 九、非均一体系样品中各组分的分布分析

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一、对样品来源、用途等商品信息的了解 1. 剖析取样应注意厂家、商标、批号、包装、贮存 条件等信息，以确保样品来源的可靠性和代表性。

2.

非均一体系还要按分析化学的标准方法正确取

样。样品来源不准确，取样没有代表性，样品被污

染，或存放不合理而变质等都可能使剖析研究复杂化，甚至徒劳无功。同一厂家不同批号的产品组成

亦可能不相同。2015-1-4 材料研究方法 - MS 11/52

3. 此外，对样品生产厂家的了

解，还将有助于缩 小文献及专利查阅范围，以及了解商品是否申请 专利保护和专利保护的范围、时间等重要信息。

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二、对样品的一般性质考察

1. 样品的外观审察2. 溶解性能检验 3. 燃烧性能实验

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三、样品的预处理

1. 无机组分的预处理2. 微量有机组分的富集与提取 3. 非均一体系样品的预处理

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四、分离与纯化

对大多数组成复杂的样品剖析，须将各组分

逐个分离得到纯品后，才能进行结构分析和给出 可靠的数据。 剖析中样品的纯化分离，最方便、最可靠的

方法还是色谱法。2015-1-4 15/52

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五、纯度鉴定

1. 样品外观审察与物理常数测定2. 元素分析

3. 色谱法4. 有机光谱分析鉴定

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