葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)
一、 实验目的
3.了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。 二、原理
碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖(C 6H 12O 6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I 2)析出,因此只要用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出C 6H 12O 6的含量。其反应如下:
⒈ I 2与NaOH作用:I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2O
⒉ C 6H 12O 6和NaIO定量作用:C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI ⒊ 总反应式:I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O
⒋ C 6H 12O 6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO == NaIO 3 + 2NaI ⒌ 在酸性条件下:NaIO 3 + 5NaI + 6HCl == 3I 2 + 6NaCl + 3H 2O
⒍ 析出过量的I 2可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定:I 2 + 2Na 2S 2O 3 == Na 2S 4O 6 +2NaI 由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I 2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I 2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后,剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。
碘易受有机物的影响,不可使用软木塞、橡皮塞,并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。
加NaOH的速度不能过快,否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI,使测定结果偏低。
三、试剂
⒈ HCl 2mol/L。
⒉ NaOH溶液 0.2mol/L。
⒊ Na 2S 2O 3标准溶液 0.05mol/L。称取3g Na 2S 2O 3溶于250mL水,具体标定与配制方法同碘量法测铜。 ⒋ I 2溶液 0.05mol/L。称取3.2g I 2于小烧杯中,加6g KI,先用约30mL水溶解,待I2完全溶解后,稀释至250mL,摇匀。贮于棕色瓶中,放置暗处。 ⒌ 淀粉溶液 0.5% 配法同碘量法测铜。 ⒍ KI(固体) 分析纯。 四、实验步骤
⒈ I 2溶液的标定。移取25.00mL I 2溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水稀释,用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液滴定至草黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。计算出I2溶液的浓度。 ⒉ 葡萄糖含量测定。取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍,摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中,准确加入I 2标准溶液25.00mL,慢慢滴加0.2mol/L NaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快,否则生成的NaIO来不及氧化C 6H 12O 6,使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置10~15分钟,加2mol/L HCl 6mL使成酸性,立即用Na 2S 2O 3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀粉指示剂3mL,继续滴至蓝色消失,即为终点。记下滴定读数。
一:实验目的
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