常用的氧化还原滴定法(精细)

氧化还原滴定法

2012-6-19

第7章 氧化还原滴定法7.1 氧化还原反应及平衡 7.2 氧化还原滴定基本原理 7.3 氧化还原滴定中的预处理 7.4 常用的氧化还原滴定法 7.5 氧化还原滴定结果的计算

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7.4 常用氧化还原滴定法7.4.1 高锰酸钾法 7.4.2 重铬酸钾法包括：试剂性质、 方法特点，标准溶 液的配制和标定， 注意滴定条件，实 际应用。

7.4.3碘量法7.4.4 其他O-R滴定法

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化学耗氧量(COD):在一定条 件下，用化学氧化剂处理水样时 所消耗的氧化剂的量——水质污 染程度的一个重要指标 高锰酸钾法 重铬酸钾法

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7.4.1 高锰酸钾法 1.概述高锰酸钾法：利用高锰酸钾的强氧化能力及氧化还 原滴定原理来测定其他物质的容量分析方法。 高锰酸钾：一种强氧化剂

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原理 强酸性 (pH≤1) MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O 弱酸性、中性、弱碱性 MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH 强碱性(pH>14) (可测某些有机物) MnO4- + e = MnO4222+

Eθ=1.51V Eθ=0.59V Eθ=0.56V-

MnO4 不稳定，易歧化 3MnO4 +4H = 2MnO4 +MnO2+2H2O 可见，不同条件下, KMnO4体现的氧化能力不同

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强酸性 (pH≤1) MnO4- +5e Mn2+ 弱酸性、中性、弱碱性 MnO4- + 3e MnO2

Eθ=1.51V Eθ=0.59V Eθ=0.56V

强碱性(pH>14)MnO4- + e MnO42可见，不同条件下, 电子转移数不同，化学计量关系不同 适用条件：一般都在强酸性(1-2mol· -1 H2SO4)条件下使用， L 但测有机物时选碱性溶液中进行。

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化学耗氧量(COD)测量待测物： 滴定剂： 水样中还原性物质(主要是有机物) KMnO4 标准溶液 强酸性， H2SO4介质

滴定酸度：滴定反应：

5C+4MnO4- +12H+ 5CO2+4Mn2++6H2O 5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2++8H2O

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KMnO4标准溶液 剩余Na2C2O4溶液 过量Na2C2O4 剩余KMnO4溶液 过量KMnO4

酸化的水样 上一内容 下一内容 回主目录 返回

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KMnO4标准溶液 KMnO4 c V1 V2指示剂： 自身指示剂 Na2C2O4 c/ V/

?

COD

预处理的水样 上一内容 下一内容 回主目录 返回

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滴定条件

?

酸度: 强酸 H2SO4 (~1mol/L)介质。(HCl? HNO3 ?) MnO4- 可以氧化Cl-, HNO3 ,具有氧化性，产生干扰 温度: 70~85℃ 低— 反应慢

高— H2C2O4分解

滴定速度: 先慢后快 快— KMnO4来不及反应而分解 Mn2+的自催化作用

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2.KMnO4标准溶液的配制与标定KMnO4:市售 KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条 件下不稳定，会分解变质

配制： 间接 粗称一定量KMnO4溶于水微沸约1h 充分氧化还原物质

用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2) 棕色瓶暗处保存，用前标定

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标定：2MnO4 + 5C2O 4 +16H = 2Mn2+ 2+

c KMnO 4

M

(

m

) Na 2 C 2 O 4 V KMnO 4

2 2012-6-19

5 mol L 1

基准物: Na2C2O4, H2C2O4· 2O,(NH4)2Fe(SO4)2· 2O, 纯Fe丝等. 2H 6H+10CO 2 + 8H 2O

标定条件(三度一点): 温度: 70~85℃[低—反应慢, 高—H2C2O4分解(+)] H2C2O4→CO2↑+CO↑+H2O 酸度: 0.5~1mol· -1H2SO4(HNO3?、HCl?) L [低—MnO2↓ (-), 高—H2C2O4分解(+)] 滴定速度: 先慢后快(Mn2+催化)。 [快—KMnO4来不及反应而分解(-)] 4MnO4-+12H+→4MnO2 + O2↑+6H2O 上一内容 下一内容 回主目录 返回

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指示剂：

自身指示剂

滴定终点： 微红色在0.5内不褪色 催化剂： Mn2+自动催化

(1998年，同济大学)试述用Na2C2O4标定KMnO4 的标 定条件并写出求算KMnO4标准溶液浓度的数学表达式。

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3.应用示例：1)直接滴定法 测定对象：许多还原性物质 例：测定双氧水(H2O2)——消毒防腐药

5H2O2+2MnO4-+6H+ 5O2+2Mn2++ 8H2O条件：常温,稀 H2SO4介质 。 说明：可直接测Fe2+、As(III)、Sb(III)、C2O42-、NO2-、 H2O2等。

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2)间接滴定法

w Ca

( cV ) KMnO 4

5

测定对象：非氧化性或还原性物质 例：测定补钙制剂中Ca2+含量

2 1000 m s

M Ca

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100 %

过滤，洗涤H2SO4溶解

Ca2+ + C2O42- CaC2O4

H2C2O4

反应：

Ca

2

KMnO4标准溶液 2 C 2 O 4 CaC 2 O 4

CaC 2 O 4 2 H

Ca

2

H 2C 2O42

2 MnO 4 5 H 2 C 2 O 4 6 H

2 Mn

10 CO 2 8 H 2 O

计量关系：5Ca 5 H 2 C 2 O 4 2 KMnO 4 说明：凡能与C2O42-定量生成沉淀的金属离子 ( Ca2+、Pb2+、 Th4+……)均可。 上一内容 下一内容 回主目录 返回

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3) 返滴定法测定对象：许多氧化性物质 可测定MnO2、PbO2、K2Cr2O7和有机物。例：

a.测定软锰矿中MnO2 Mn2+ MnO2 、H2SO42

Na2C2O4(过)

+H2C2O4(剩)

KMnO4标准溶液2

MnO 2 C 2 O 4 4 H Mn2+

2 CO 2 2 H 2 O5 2 ) KMnO 4 M

5C2O4 +2MnO4 +16H =2Mn +10CO2+8H2O5 MnO 2 5C 2 O2 4

2+

2 KMnO

4

w MnO 2

(CV

)

Na 2 C 2 O 4

(CVms

MnO

2

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