EDTA标准溶液配制与标定

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EDTA标准溶液配制与标定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度的测定

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实验原理用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终 点，用NaOH控制溶液pH为 12 ~ 13,其变色原理为： 滴定前 滴定中 终点时 (蓝色) Ca + In(蓝色)=CaIn(红色) Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In

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水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在 pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指 示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时， EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时，

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另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~ 13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂 用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出 水中Mg2+的含量即镁硬。

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实验步骤EDTA溶液的配制 1.0.020 mol·L-1 EDTA溶液的配制 称取4.0 g乙二胺四乙酸二钠 (Na2H2Y·2H2O)于500mL烧杯中，加200mL 水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶 中，用水稀释至500mL,摇匀。

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为基准物标定EDTA 2.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.020 mol·L-1钙标准溶液。

准确称取120℃干燥过的CaCO3 0.50 ~ 0.55 g,置于250mL烧杯中，用少量水润湿， 盖上表面皿，慢慢滴加1︰1 HCl 5mL使其 溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

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(2)EDTA溶液浓度的标定。 移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶 中，加5mL 40g·L-1 NaOH溶液及少量钙指 示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由 酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做 三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对 平均偏差不大于0.2%。

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3.总硬度的测定用移液管移取20.00mL水样于250mL锥形瓶中， 加5mL氨性缓冲溶液，3 ~ 4滴铬黑T,用EDTA标 准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 记取EDTA耗用的体积为V1(mL),平行测定三份。 计算水的总硬度。

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4.钙硬的测定移取20.00mL水样于锥型瓶中，加入 5mL40g.L-1NaOH,再加少许钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯 蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积为V2(mL)。

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结果处理C 镁硬 C V1 V 2 = V水样

(

)

EDTA

C钙硬=

(c·V2)EDTAV 水样

C总硬度 =

(c·V)EDTA 1V 水样

要求水总硬度计算的相对平均偏差不大于 0.3%。

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思考题1.络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？ 2.用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如 何控制？ 3.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴 定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若P

H >13时测定 Ca2+对结果有何影响？