混合碱的测定(双指示剂法) (1)

测定

八、原始数据及实验报告的撰写（模板）（一）原始数据的记录

实验名称：盐酸标准溶液配制与标定

时间：2014-5-27

地点；第三综合楼614

指导教师：张玉

操作人：王宁

1．0．1mol/L盐酸标准溶液的配制取浓盐酸2.5mL，稀释至250mL。2．0．1mol/L盐酸标准溶液的标定

减重称量约1.2g无水碳酸钠一份，定容至250ml，用移液管移取无水碳酸钠溶液25ml标定盐酸，甲基橙作指示剂滴定至溶液由黄变橙即是终点。

基准物mNa2CO3（g）平行实验

1

1.2032

225.0022.560.0222.54

325.0022.430.0422.39

425.0022.480.0022.48

VNa2CO3（mL）

HCl终读数（mL）HCl初读数（mL）

25.0024.340.0824.26

VHCl（mL）

实验名称：双指示剂法测定混合碱的含量

时间：2014-5-27

地点；第三综合楼614

指导教师：张玉

操作人：王宁

取25.00mL混合碱样品于250mL容量瓶定容。再取稀释后的混合碱溶液25.00mL加两滴酚酞，用标准盐酸溶液滴至溶液由红色变至略带粉红色，记下消耗盐酸体积VHCl1；再加一滴甲基橙，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记下第二次滴定消耗盐酸体积VHCl2。

混合碱样品

标准溶液cHCl（mol/L）

1

1.3171g25.00ml

0.1083

2

3

测定

混合碱稀释十倍体积（mL）酚酞变色HCl读数（mL）甲基橙变色HCl读数

（mL）

25.0020.8924.950.0220.874.18

25.0020.7824.900.0020.784.12

25.0020.7524.930.0420.714.14

HCl初读数（mL）

VHCl1（mL）

VHCl2（mL）

（二）分析化学实验报告模板

盐酸标准溶液配制与标定

一、目的要求

1掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸标准溶液的原理与方法。2熟悉以甲基橙作指示剂滴定终点的判断。3熟悉酸式滴定管的操作。二、方法原理

1配制和标定的依据。

盐酸标准溶液不能直接配制，只能采用标定法配制。

基准物Na2CO3(G.R)Kb1 1.79 10 4且Kb1Cb 10 8可标定盐酸。2滴定的计算。

滴定反应方程式：Na2CO3 2HCl 2NaCl H2O CO2

cHCl

3指示剂的选择

2 mNa2CO3 25.00MNa2CO3VHCl 10 250.0

3

MNa2CO3=105.99

化学计量点PH值的估算：

H

Ka1 ca 4.3 10 7 0.040 1.3 10 4mol L 1

PH 3.89可选择甲基橙作指示剂，终点由黄色到橙色30S不褪色即是终点

三、操作步骤

1．0．1mol/L盐酸标准溶液的配制

用小量筒取浓盐酸2.5mL，加水稀释至250mL混匀即得。配好的溶液转入试剂瓶中。

测定

2．0．1mol/L盐酸标准溶液的标定

精密称取在270~300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.2g一份于小烧杯中，加水溶解后定量转入250mL容量瓶中，定容至标线。用移液管取三份无水碳酸钠溶液（每份25.00mL）分别于三个锥形瓶（250mL）中，加入甲基橙指示剂两滴。用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即是终点，记录所消耗盐酸的体积。四、数据处理

基准物mNa2CO3（g）平行实验

125.0024.260.1003舍弃

（%）

1.2091

225.0022.540.1080

325.0022.390.10870.10830.130.33

425.0022.480.1083

VNa2CO3（mL）

VHCl（mL）

cHCl（mol/L）

HCl

（mol/L）

相对平均偏差RSD%

1．计算溶液浓度

cHCl

2 mNa2CO3 25.00MNa2CO3VHCl 10 250.0

3

MNa2CO3=105.99

cHCl1

2 1.2901 25.00

0.1003mol/L 3

105.99 24.26 10 250.0

2 1.2901 25.00

0.1080mol/L

105.99 22.54 10 3 250.0

2 1.2901 25.00

0.1087mol/L 3

105.99 22.39 10 250.0

2 1.2901 25.00

0.1083mol/L

105.99 22.48 10 3 250.0

cHCl2

cHCl3

cHCl4

2．可疑数据的取舍

0.1003mol/L，0.1080mol/L，0.1083mol/L，0.1087mol/L，

测定

Q计算

cHCl1 cHC20.1003 0.1080

0.92

cHCl1 cHCl30.1003 0.1.087

当n=4时Q90%表 0.76，由于Q计算 Q0.90%表所以数据0.1003mol/L应舍弃。

3．盐酸标准溶液浓度

cHCl

0.1080 0.1087 0.1083

0.1083mol/L

3

4..相对平均偏差和相对标准偏差

RSD% 100%

x

5.实验分析

S

0.0003 2 0.0004 2 0.0000 2

0..1083

1

100% 0.326% 0.33%

数据0.1003mol/L舍弃是由于第一次滴定终点控制不好，滴定管有点漏液，因此是过失误差引起的。五、思考题

1实验中的锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水是否需要准确量取？不需要

2三份平行实验所耗盐酸体积是否完全一样？为什么？允差范围是多少？基准物质质量不同，所耗盐酸体积也不一样。允差范围为20ml~~25ml.3如称量时Na2CO3(G.R)吸水，对标定出的盐酸浓度有何影响？

称量时Na2CO3(G.R)吸水,即mNa2CO3比实际的偏大，按上式计算，标定出的盐酸浓度偏大。

混合碱的测定（双指示剂法）

一、目的要求

1掌握双指示剂法测定混合碱的组成及其各组分含量的原理和方法。2学习用参比溶液确定滴定终点的方法3了解混合指示剂的使用及其优点。二、方法原理

测定

1准确滴定依据。

本次混合碱是NaOH与Na2CO3的混合物。因为cKb1>10-82滴定的计算。第一计量点时

cKb2 10-8

Kb1/Kb2>104

Na2CO3能分部滴定。

NaOH HCl NaCl H2ONa2CO3 HCl NaHCO3 NaCl

V1

NaOH

第二计量点时

cHCl V1 V2 10 3 MNaOH

m试样 25.00/250.0

NaHCO3 HCl NaCl H2O CO2V2

NaCO

2

3

cHCl (2V2） 10 3 MNa2CO3

2 m试样 25.00/250.0

3指示剂的选择

第一计量点时，生成的NaHCO3是两性物质

H

Ka1 Ka2 4.3 10 7 5.6 10 11 4.9 10 9mol L 1

PH 8.31

酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好褪色（或略带粉红色）即为第一终点。第二计量点时，生成H2CO3，而H2CO3溶液的饱和溶度为0.04mol L 1

H

Ka1 ca 4.3 10 7 0.04 1.3 10 4mol L 1

PH 3.89

甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液显橙色即为第二终点。三、操作步骤

取25.00mL混合碱样品于250mL容量瓶定容。再取稀释后的混合碱溶液25.00mL加两滴酚酞，用标准盐酸溶液滴至溶液由红色变至略带粉红色，记下消耗盐酸体积V1；再加一滴甲基橙，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记下第二次滴定消耗盐酸体积V2。四、数据处理

混合碱样品

标准溶液cHCl（mol/L）

1.3171g/25.00mL

0.1083

测定

1

混合碱稀释十倍体积（mL）

25.0020.874.1855.10

225.0020.784.1255.0054.93

325.0020.714.1454.70

V1V2

HCl

（mL）（mL）

HCl

NaOH（%）

NaOH（%）

相对平均偏差dRSD%

（%）0.290.38

NaCO（%）

2

3

36.5636.0436.290.470.70

36.28

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