GC900气相色谱仪操作规程

作业指导书

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主题：GC900 气相色谱仪操作规程

第1版

颁布日期：2004 年 03 月 30 日1.测定原理： 测定原理： 测定原理 根据样品各组份在流动相和固定相中的分配情况不同进行分离， 一些组份与固定相作用较强， 故 较慢流出色谱柱，从而得以分离。 2.仪器设备名称、型号等: 仪器设备名称、型号等 仪器设备名称 名称：气相色谱仪 3.操作步骤： 操作步骤： 操作步骤 3.1 先开 N2 气，再开主机。载气 1 的压力为 0.03MPa 左右，载气 2 的压力为 0.05MPa,尾吹压力为 0.02MPa,隔膜清扫已调好，不必动它。 3.2 设定好以下参数： 柱箱温度：50℃; 汽化室温度：220℃; 解析炉温度：280℃; FID 温度：230℃,FID 增盖，设在 3,FID 衰减，设在 0; 以上参数已调好，一般情况下，无须调设。 3.3 设定程序升温(现已设好，无须再调) 第一阶段：50℃,保温 8min,升温速率 5℃/min; 第二阶段：95℃,保温 8min,升温速率 8℃/min; 第三阶段：220℃,保温 10min,升温速率 0℃/min; 终点 0.0℃,终温时间 0.0min; 以上参数输入好之后，按输入确认即可。 3.4 按“运行” ,柱箱、汽化、热导、FID 四个指示灯亮，说明正在加热。等 FID 显示温度达 100℃或 以上时，打开 H2 开关，调压力 0.02MPa,打开点火开关，用点火枪点火，这时电信号变大，说明 点火成功，然后关闭点火开关。 3.5 当柱箱、汽化、热导、FID 温度达到设定的温度后，即可准备样品。 3.6 装上 U 型管(有刻度在右边) ,热解析炉六通阀开关处在取样位置，套上炉子，加热 15 秒(注意 不要过长) ,六通阀开关切换到分析位置，同时按“启动”和工作站遥控开关，仪器正式自动分析 样品(需时 50 分钟) 。 3.7 等 10 分钟后，取下加热炉。 3.8 分析结束后，保存数据。把六通阀开关切换到取样位，取下 U 型管。 3.9 主机退出加热，关掉 H2 开关及氢气钢瓶总阀门，待柱箱和监测器温度降至 70℃以下，再关载气， 最后关掉总电源， 。 型号： GC900。

作业指导书 主题：民用建筑工程室内环境 TVOC 检测作业 指导书

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颁布日期：2004 年 03 月 30 日 1 编制目的为对民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检验，特制定本实施细则。 2 3 4 适用范围 本实施细则适用于民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的检验。 检验依据 3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB 50325-2001 检验原理 空气中 TVOC 用 Tenax-TA 管采集，然后经热解吸，再经专用毛细管柱分离，用氢火焰离子化检 测器检验，以保留

时间定性，面积定量。 5 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 7 7.1 7.2 检验人员 检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 检验仪器及设备 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。 热解吸装置： 毛细管柱——长 50m,内径 0.32mm 石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷，膜厚 1~5μm。 空气采样器——0~2L/min。 注射器——1mL、100mL、10μL、1μL。 试剂和材料 Tenax-TA 吸附管。 标准品

7.2.1 标准气体—苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、均为标准气体。 7.2.2 标准品：乙酸丁酯、十一烷为色谱纯。 7.2.3 标准溶液：VOCs (苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十 一烷)标准溶液。

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颁布日期：2004 年 03 月 30 日8 检验程序

8.1 采样 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5 L/min 的速度，抽取约 10 L 空 气，精确计时。采样后，应将吸收管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。 8.2 空气样品的测定

8.2.1 解吸条件 载气——氮气 (纯度不小于 99.99%); 解吸温度——300℃; 解吸体积——50mL。 8.2.2 色谱分析条件 进样口——250℃; 柱温箱——程序升温 50~250℃,初始温度为 50℃,保持 10min,升温速率，5℃/min; 分流比——1:1~10:1; 检测器温度——250℃。 8.2.3 标准系列

8.2.3.1 气体外标法：取 30mL、60mL、100mL 的标准混和气体通过吸附管,为标准系列。 8.2.3.2 液体外标法：取 VOCs 的标准溶液， 临用前逐级稀释成单组份含量为 1.0、5.0、10.0 mg/mL 的标准液。各取1uL 注入吸附管，同时用 100mL/min 的氮气通过吸附管，5min 后取下，密封，为标 准系列。 8.2.4 标准曲线制备

将吸附管与 100 mL 注射器(60℃预热)相连， 置于热解吸装置上， 用氮气以 50~ 8.2.4.1 热解吸方法一： 60 mL/min 的速度于 300℃下解吸，解吸体积均为 50mL,于 60℃平衡 30min, 取 1mL 进样，测量保 留时间及峰面积。 8.2.4.2 热解吸方法二：将吸附管与直接热解吸进样装置相连接，解吸温度 300℃,测量保留时间及峰 面积。

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颁布日期：2004 年 03 月 30 日8.2.4.3 每个浓度重复 2 次，取峰面积的平均值。同时，取一个未采样的吸附管，按样品管同时操作， 测定空白管的平均峰面积。以各组分的含量(μg)为横坐标， 平均峰面积为纵坐标，分别绘制标 准曲线，并计算回归方程(A=bm

+a)。 8.2.5 8.2.5.1 样品分析 热解吸方法一：将吸附管与 100 mL 注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上，用氮气以

50~60 mL/min 的速度于 300℃下解吸，解吸体积均为 50mL,于 60℃平衡 30min, 取 1mL 进样，测

量保留时间及峰面积。 8.2.5.2 热解吸方法二：将吸附管与直接热解吸进样装置相连接，解吸温度 300℃,测量保留时间及 峰面积。 注:对非识别峰,可以甲苯计。 8.3 结果计算

由回归方程计算出各组分的量，再按下式计算所采空气样品中各组分的含量： m m0 cc = i V0 式中： cc ——所采空气样品中 i 组分含量， (mg/m3) ;

m1 ——被测样品中 i 组分的量， μg) ( ;m 0 ——空白样品中 i 组分的量， μg) ( ; V0 ——空气标准状态采样体积， (L) 。 应按下式计算所采空所样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量：

TVOC =

∑ci =1

i=n

c

式中： TVOC ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。 注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当 的气相色谱柱，或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。 9 9.1 9.2 9.3 注意事项 采样时应记录现场温度及大气压； 进样器及配气用注射器应保持其气密性，以防气体流失； 根据样品浓度调节分流比，浓度高的分流比可适当调大，浓度的低的分流比可适当调小。

作业指导书 主题：民用建筑工程室内空气中苯系物检测作

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业指导书 颁布日期：2004 年 03 月 30 日1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中苯系物浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围 适用于民用建筑室内空气中苯系物浓度的检验。 3 检验依据

3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001 3.2《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》GB 11737-89 4 检验原理

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