《环境监测技术》考试题及答案B(2)

元素形态分析时所用到的仪器或方法：

金属元素的形态分析一般采用五步连续提取法：

（1）可交换态：2g试样中加入16ml1mol/L的 氯化镁，室温下振荡1h，离心10min，吸出上清液分析；

（2）碳酸盐结合态：经步骤（1）处理后的残余物在室温下用16ml1mol/L的乙酸钠提取，提取前用醋酸把PH调至5.0，振荡8h，离心，吸出上清液分析；

（3）铁锰氧化结合态：经步骤（2）处理后的残余物中加入16ml0.04mol/L盐酸羟胺在体积分数20%醋酸中提取，提取温度在（96+/-3）℃，时间为4h，离心，吸出上清液分析；

（4）有机结合态：经步骤（3）处理后的残余物中，加入3ml0.02mol/L硝酸和5ml体积分数30%的过氧化氢，再用硝酸调节PH至2，将混合物加热至（85+/-2）℃，保温2h，并在加热中间振荡几次。再加入5ml过氧化氢，调节PH至2，将混合物放在（85+/-2）℃加热3h，并间断振荡。冷却后，加入5ml3.醋酸铵至体积分数为20%硝酸溶液中，稀释至20ml，振荡30min，离心，吸出上清液分析；

（5）残渣态：对经步骤（4）处理后的残余物中，利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法消解分析。

所用仪器：原子吸收分光光度计，原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。

说明：可有多种分析监测方案，只要给出合理的预处理手段，并且采用了正确的监测方案，并且有较详细的阐述，可给14-20分；如果有明显不合理的技术手段，或者缺少其中一到两种目标物的分析，可给7-13分；其它情况，可给0-6分。