纳米粉体的制备(2)

喷雾法是将溶液通过各种物理手段雾化，再经物理、化学途径而转变为超细微粒子。

2.1.1喷雾干燥法

将金属盐溶液送入雾化器，由喷嘴高速喷入干燥室获得金属盐的微粒，收集后焙烧成超微粒子，如铁氧体的超微粒子可采用此种方法制备。 2.1.2喷雾热解法

金属盐溶液经压缩空气由贲嘴喷出而雾化，喷雾后生成的液滴大小随着喷嘴而改变，液滴受热分解生成超微粒子。例如，将Mg(NO3)2- Al(NO3)3水溶液与甲醇混合喷雾热解(T=800℃)合成镁铝尖晶石，产物粒径为几十纳米。 等离子喷雾热解工艺是将相应溶液喷成雾状送入等离子体尾焰中，热解生成超细粉末。等离子体喷雾热解法制得的二氧化锆超细粉末分为两级：平均尺寸为20－50nm的颗粒及平均尺寸为1mm的球状颗粒。 2.13喷雾水解法

在反应室中醇盐气溶胶化，气溶胶由单分散液滴构成。气溶胶与水蒸汽进行水解，以合成单分散性微粉。例如，铝醇盐的蒸气通过分散在载气中的AgCl核后冷却，生成以Al2O2为核的Al的丁醇盐气溶胶，水解为单分散Al(OH)3微粒，将其焙烧后得到Al2O3超微颗粒。 2.2化学气相沉淀法

一种或数种反应气体通过热、镭射、等离子体等而发生化学反应析出超微粉的方法，叫做化学气相沉积法。由于气相中的粒子成核及生长的空间增大，制得的产物粒子细，形貌均一，交具有良好的单分散度，而制备常常在封闭容器中进行，保证了粒子具有更高的纯度。

CVD技术更多的应用于陶瓷超微粉的制备，如AlN，SiN，SiC，其中源材料为气体或易于气化，沸点低的金属化合物。在AlN超细粉末的合成中，在700-1000℃下，以无水AlCl3和NH3作为源物质，用CVD技术得到高纯AlN超细粉末。

利用CVD技术在1300℃以上制备SiC纳米粉末。采用(CH3)2SiCl-NH3-H2体系制备出SiC/Si3N4纳米粉体。以CH4和C2H4气体为原料，在饱和蒸气中合成SiC超细粉末。

1981年美国MIT报导了用镭射气相法制备超微粒子。当反应物的吸收与镭射某一波长相近或重合时，反应物最有效地吸收光子产生可控气相反应，暂态(10-3s)完成成核、长大和终止过程。在反应过程中，可以采用光敏剂(SH6 ,C2H4)作能量传递，以促使反应气体的分解。由于镭射加热只限于一个微小的空间，反应气体在此区域内经历快速升温，分解反应，快速冷却，可生成非晶、多晶超微粉末。例如纳米级SiC粉末、70 nmSi3N4纳米粉末、2-10nm的g- Fe2O3粒子、6-200nm的球形单分散TiO2粉末。

等离子体作为CVD的热源时，按其产生方式分为直流等离子体(DC Plasma)和射频等离子体(RF Plasma)。作为理想高温热源，利用等离子体内的高能电子

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