岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程

1、 用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳

吸收波长的选择。

2、 系统组成：本系统由2个LC-20ATvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，

SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑

等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、 准备

3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用

有机膜），超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、 操作规程 4.1启动仪器：

4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的

ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀

4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，

冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止； 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀

4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连

接。本机没有密码，可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置：

4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已

有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。

本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。

4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

4.3.1仪器柱压波动在0.2MPa为色谱柱稳定状态。 4.3.2基线漂移<0.05mV/min时为检测器稳定状态。 5、分析样品

5.1样品配置：按照方法要求配置样品，没特殊说明者一般用流动相做溶解液，

若分析方法采用梯度洗脱没特殊说明的一般采用初始流动相为溶解液，样品均为现配现用。

5.2进样：更改样品信息（详细方法见岛津原装色谱工作站操作规程）后待出

现等待采集时，先将手动进样器扳至LOAD方向，匀速将样品注入到手动进样器中，迅速扳下，即可采集样品。

5.3停止采样：点击工作站上左侧栏中的红色停止键即可，本机为自动保存数

据。

5.4更换分析项目：清洗进样口（用一次性注射针筒吸取超纯水，分别在进样

器为LOAD状态和INJECT状态下注入，反复2-3次即可）。关闭泵系统，并按项目要求更管色谱柱，若上一次进样时具有较多的缓冲盐，首先用0.05M醋酸水溶液冲洗管路系统（约5分钟），后更换所需流动相在分析条件波长下进行稳定系统。

5.5操作系统：本机采用岛津原装工作站，分析、处理、保存、打印数据均可

进行。

6、关机

6.1进样结束后，若确无其他项目要分析则可关闭检测器并重复5.4操作清洗

进样口。

6.2清洗色谱柱：应先用0.05M的醋酸水：甲醇=90：10溶液进行冲洗，冲洗

时间至少为30-40分钟，后用甲醇冲洗同样时间。

6.3冲洗结束后，关闭泵系统（工作站控制），待柱压降低至0MPa时再关闭工

作站、电源开关，柱温箱和电脑。

6.4分析结束后将流动相储液瓶放回原位，所用玻璃设备冲洗好，带走其他垃

圾，保持环境卫生。