乙酸乙酯实训装置操作规程(6)

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离的物理过程同在一个塔设备内进行。这个过程既服从化学反应动力学规律，又遵循精馏的一般原理。因此，既不同于一般的反应器，也不同于一般的精馏塔，被称为反应精馏塔。在这种新型塔设备中，化学反应过程与分离过程相互作用，相互促进，使得这一单元操作能够顺利进行。

该技术具有如下特点：

1. 催化反应和精馏在同一设备中进行，虽然在一定程度上增加了该塔器的复杂性，但简化了整个装置流程，降低了工艺的复杂性，可大大减少设备投资，同时操作费用降低；

2. 对于放热反应，反应热可以为精馏过程提供一部分热量，降低能耗；对吸热反应，由反应精馏塔再沸器供给反应和精馏所需的总热量，比在反应器和精馏塔分别供热节省，同时还能够减少加热和冷却冷凝的次数，降低能耗；

3. 对于可逆反应过程，由于产物的不断分离，使平衡向需要的方向移动，增大过程的转化率，甚至有可能实现与平衡常数无关的完全转化，减轻后续分离工序的负荷；

4. 对于目标产物具有二次副反应的，通过某一反应的不断分离抑制了副反应，提高了过程的选择性；

5. 由于反应热被精馏过程所消耗，且塔内各点温度受汽液平衡的限制，始终为系统压力下该点处混合物的泡点，故反应温度易于通过调整系统压力来控制，能有效避免飞温问题；

6. 容易实现老工艺的改造，对于现有的生产装置基础，在大多数情况下，只需用催化剂结构取代部分塔板或填料，就可以完成向催化精馏塔的改造。对于平衡可逆反应，原有的反应器仍可继续使用，只需在反应器后串联一个催化精馏塔，就有可能使反应进一步进行下去，从而获得更高的转化率。

尽管反应精馏技术具有相当多的优点，但它不能适用于所有的化工过程。反应精馏技术的应用受到以下条件的限制：

1. 操作必须在组分的临界点以下，否则气相与液相形成均相混合物，无法分离； 2. 在反应适宜操作的温度、压强范围内，反应组分必须能进行精馏操作； 3. 体系中原料与反应产物挥发度大小顺序必须符合下列序列之一： 产物的挥发度均大于反应物的挥发度； 产物的挥发度均小于反应物的挥发度；

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反应物的挥发度介于产物的挥发度之间；

4. 若反应过程需要催化剂，则体系各组分不能和催化剂有互溶或相互作用，也不能含有导致催化剂失活的物质，反应过程也不能在催化剂上结焦，且在反应精馏的操作温度内，催化剂必须保持较高的活性和较长的寿命；

5. 反应精馏过程的分类方式有多种，按催化剂特点可分为非催化反应精馏和催化反应精馏，后者根据反应特点又可以分为均相反应精馏和非均相反应精馏；根据生产目的则可分为反应型反应精馏和精馏型反应精馏。

3.2主要物料的平衡及流向

原料乙醇由乙醇贮槽V101（或水解乙醇贮槽V404）通过泵P101送入酯化反应器R101；乙酸由乙酸贮槽V102（或水解乙酸贮槽V403）通过泵P102送入酯化反应器R101；浓硫酸用量较少，所以它的贮槽V103兼作计量槽用。其位置高于酯化反应器R101，借位差流入酯化反应器R101。

乙酸和乙醇在浓硫酸的存在下，在酯化反应器R101内进行酯化反应。生成的酯化液由泵P103送入酯化塔T101作为酯化塔的进料之一。酯化塔T101的另一部分进料是由提浓塔T102底部残液通过提浓塔釜采出泵P201打入的。酯化塔塔顶蒸气在冷凝器E102中冷凝后聚集到酯化塔凝液罐D101，部分通过回流泵P104送入酯化塔T101；另一部分借助采出泵P105送入提浓塔T201作为提浓塔T201进料用。酯化塔T101底部残液经冷却器E101冷却后进入回收液贮槽V401。再由回收液泵P401送入水解反应器R401进行水解。

提浓塔T201顶部蒸气经提浓塔顶冷凝器E202冷凝后聚集到提浓塔凝液罐D201，一部分通过回流泵P202送回提浓塔T201，另一部分送去喷射混合器J101与精制塔顶产品、纯净水混合后，再到沉降器V201进行分离。提浓塔T201塔底设有电加热再沸器E201作为塔底再沸器。

喷射混合器J201的另一部分进料来自精制塔顶出料，三支料流在喷射混合器J201中混合均匀后，借位差流入沉降器V201中进行沉降分离。下层水层自流入水层中间贮槽V202，用回收水泵P202打入水解反应器作为进料用。上部酯层自流入酯层中间贮槽V203，通过精制塔进料泵P301打入精制塔进料加热器E301加热后送入精制塔T301作为进料。

精制塔T301顶部蒸气进入精制塔顶冷凝器E303冷凝后经精制塔顶凝液罐D301

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一部分送回精制塔T301，另一部分送入喷射混合器J201。精制塔T301底部设有电加热再沸器。成品乙酸乙酯自精制塔T301底部取出，经精制塔底冷却器E304冷却冷却后由泵P304送入成品贮槽V301。

来自回收液贮槽V401的回收液经回收液泵P401送至水解反应器R401；来自乙酸乙酯成品贮槽V301的乙酸乙酯经产品泵P304也送至水解反应器R401。在水解反应器R401中进行乙酸乙酯的水解反应，水解反应产物经水解产品冷凝器E401冷凝后自流入水解产品贮槽V402，再用水解产品泵P403送至水解塔T401进一步进行水解同时进行醇酸分离。水解塔顶产品粗乙醇经采出泵P404送入水解乙醇贮槽V404；塔釜产品粗乙酸则自流入水解乙酸贮槽V403。

3.3带有控制点的工艺及设备流程图 见附图。

四、生产控制技术

在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。例如，精馏塔的塔顶温度必须保持一定，才能得到合格的产品。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，用蒸汽加热的再沸器，在蒸汽压力波动剧烈的情况下，要把塔釜温度控制好极为困难。

为了实现控制要求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。自动控制是在人工控制的基础上发展起来的，使用了自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。

先进控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。

4.1各项工艺操作指标 温度控制：进料温度≤70℃ 酯化反应器：70℃

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