对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理

+CH3COOH+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243NO2

+K2Cr2O7+4H2SO4NO2

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度， 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

药品名称 对硝基甲苯 重铬酸钾 浓硫酸 对硝基苯甲酸 15%硫酸溶液 5%氢氧化钠溶液

分子量 137.14 294.19 98.08 167.12 用量 2g 6g 10ml 30ml 25ml 熔点（℃） 沸点（℃） 51.3 356.7 10.4 242 237.7 400 290 比重 1.286 2.348 1.84 1.610 水溶解性 不溶 易容 难溶 四、实验装置图

五、实验步骤

1． 在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。

2． 在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

3． 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。 4． 待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。

5． 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 6． 将抽滤后的固体溶于10ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）

7． 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入

顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯） 六、实验注意事项

1、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持震荡。

2、滴加浓硫酸时，只震荡，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。

3、转入到 40ml 冷水中后，可用少量（约 10ml）冷水再洗涤烧瓶。 4、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过 50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。

5、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 6、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。