湖南大学材料化学电化学实验报告汇总 - 图文(6)

出后用蒸馏水清洗，最后放入酸性洗液中，取出再用蒸馏水冲洗，在空气中晾干，备用。

3. 碱性洗液的配置

在80℃的条件下，用180g/L的NaOH和20g/Na3PO4+Na2CO3溶液清洗2～3s。 4. 酸性洗液的配置

在室温下，用稀盐酸溶液清洗2～3s。 5. 电镀实验

将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。铜阴极经过碱洗、酸洗后，放入烧杯作阴极，镍片做阳极。 （1）打开CHI660C工作站的窗口。

（2）将CHI工作站的绿色夹头夹铜电极，红色和白色夹头同时夹镍片电极。 （3）测定开路电位。点击“T”（Technique）选中对话框中“多电流阶跃测量（如为英文界面则为 Multi-current steps”实验技术，点击“OK”。点击“?”（parameters）选择参数，在阶跃1 栏目下，设置电流为 0.02 A，时间根据设置10min，点击“OK”。点击“?”开始实验。

（4）在另一不加添加剂（十二烷基硫酸钠、1-4丁炔二醇、对甲苯磺酰胺）的电镀液中进行相同的操作，观察两次镀层表面的不同。

五、注意事项

1. 电解液化学品有一定的腐蚀和污染，实验和观察过程中应避免手、皮肤直接接触。

2. 实验完成后，镀液必须倒回原瓶中回收重复使用。

六、实验报告内容

1．记录恒实验过程电位随时间的变化，并讨论。

（1）电镀液中含有添加剂时，实验过程中电位随时间变化的曲线图如下：

由origin图像可知，在0s—600s时间范围内，电位在刚开始从-1.30V迅速变化到2.08V然后又迅速变化到-1.50V，之后随着时间推移电位变化较为稳定，电位曲线呈现缓慢上升状态。

（2）电镀液中不含有添加剂时，实验过程中电位随时间变化的曲线图如下：

由origin图像可知，在0s—600s时间范围内，电位在刚开始从-1.06V迅速变化到-1.60V，之后随着时间推移电位变化较为稳定，电位曲线呈现缓慢上升状态。和含有添加剂的电镀液相比，不含添加剂的电镀液的电位曲线随时间变化较为缓慢。

2.通过电极系统通过的电量估算镀层的厚度。

通过电极系统的恒电流为0.02A，通电时间为600s,所以可得在这段时间内通过电极系统的电量为：

Q=It=0.02A×600s=12C （1）

所以通过电极系统的电子的物质的量为：

N=Q/F=12C/96500=1.2435×10-4mol （2） 而Ni每一次反应得失电子数为2，所以可得所镀的镍的物质的量为： n=N/2=6.2176×10-5mol （3）

查得Ni的摩尔质量为58.7g/mol，Ni的密度为8.9g/cm3,所以可得所镀得的镍的质量及体积为：

m=nM=6.2176×10-5mol×58.7g/mol=3.6497×10-3g （4） V=m/ρ=3.6497×10-3g/8.9g/cm3=4.1008×10-4cm3 （5） 已知被镀的铜片底面积为1cm2,所以可得理论上镀层的厚度为：

L=V/S=4.1008×10-4cm=4.1008μm (6)

而在实验结束后使用测厚仪测得的镀层厚度均在20μm以上，所以由此可以判断使用测厚仪测金属镀层厚度误差太大，所以测得的数据不足为信，故全部舍去。

3. 讨论添加剂对镀层表面的影响。 1) 光亮剂

它的加入可以使镀层光亮。如镀镍中的糖精及1，4-丁炔二醇；氯化物镀锌中的苄*丙酮等。当在镀液中含有几种光亮剂或将几种物质配制成复合光亮剂时，常根据光亮剂的集团及其在镀液中的作用、性能和对镀层的影响等，又将它们分为初级光亮剂、次级光亮剂、载体光亮剂和辅助光亮剂等。 2) 整平剂

具有使镀层将基体表面细微不平处填平的物质。如镀镍溶液中的香豆素，酸性光亮镀铜溶液中的四氢噻唑硫酮、甲基紫等。 3) 润湿剂

它们的主要作用是降低溶液与阴极间的界面张力，使氢气泡容易脱离阴极表面，从而防止镀层产生针孔。这类物质多为表面活性剂，其添加量很少，对镀液

和镀层的其他性能没有明显的影响。如镀镍溶液中的十二烷基硫酸钠和铵盐镀锌中的海鸥洗涤剂。