湖南大学材料化学电化学实验报告汇总 - 图文(5)

（1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.253V

(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc= -0.686

2.铁氰化钾标准溶液（3×10-5mol/L）

Epa = 0.316 Ipa= -2.209*10-5 Epc= 0.094 Ipc= 3.196*10-5

（1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.222V

(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc=-0.691

C. 相同K3Fe(CN)6浓度下，以阴极峰电流或阳极峰电流对扫描速度的平方根作图，说明二者之间的关系。

阴极峰电流(/10^-5) 5.545 6.899 扫描速度 0.1 0.2 0.5 扫描速度平方根 0.316228 0.447214 0.707107 13.49

由下图可得，在同K3Fe(CN)6浓度下，阴极峰电流与扫描速度的平方根成直线性关系，且斜率为4608.81279。

D.相同扫描速度下，以阴极峰电流或对K3Fe(CN)6的浓度作图

阴极峰电流(/10^-6) 6.222 K3Fe(CN)6的浓度（10-5mol/L） 0.6 1.2 3.0 11．30 31.96

由下图可得，在相同扫描速度下，阳极峰电流与不同K3Fe(CN)6浓度下近似直线性关系，且斜率大约为91479.75994。

对K3Fe(CN)6(内含0.20mol/L KNO3)溶液的循环伏安曲线进行数据处理，选取曲线的第二圈，即第三和第四段曲线，根据循环伏安曲线特点，用半峰法进行峰测量，测量结果如图：由测量结果可知，氧化峰电位为Ep2=244mV，峰电流为ip2=4.6983×10?6A；还原峰电位是Ep1=310mV，峰电流是ip1=4.666×10?6A。氧化峰还原峰电位差为66mV，峰电流的比值为：ip1/ip2=0.95≈1。由此可知，铁氰化钾体系(Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程。(注：由于该体系的稳定，电化学工作者常用此体系作为电极探针，用于鉴别电极的优劣。)

实验四 金属的电镀实验

一、基本要求

1. 了解电镀的基本概念

2. 了解电镀溶液中添加剂的作用。 二、实验原理

电镀是一个普遍的工业流程。使用电流，可以将一层金属如铜或镍镀在一有导电性的物体上。传统电镀的主要目的通常是改变基体表面的特性，改善基体材料的外观、耐腐蚀性和耐磨性。现在，电镀技术在制备半导体、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域正日益发挥着重要作用。国内期刊“电镀与环保”、“电镀与精饰”、“材料保护”等刊登这方面的研究。

把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解，是一种电化学沉积过程，是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过电解作用，阴极镀件表面上沉积出金属，获得牢固的金属膜的过程。

根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为l F（96500 C），则应得镍镀层0.5 mol（58.69/2 g）。而实际上沉积的镍不到0.5 mol，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的反应不只是Ni2++2e－= Ni，还有2H++2e－= H2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。电流效率计算公式如下：

W实?100%? ??W理Q?100% Q总电镀前要对金属片进行打磨，其目的是为了处理、清洁被镀金属的表面，从而得到结合力好的镀层。镀层质量的好坏要考虑的因素有很多，主要有：被镀金属的特性、镀层特性、合适的前处理、合适的电镀溶液、合适的操作条件（电流密度、镀液浓度和各组分比例、镀液温度、时间、后处理）、合适的电镀设备和器具、环境条件等。 1．添加剂对电镀效果的影响

在电镀溶液中加添加剂：糖精、1,4-丁炔二醇、香豆素等可以明显的

提高镀层的光亮度。加入光亮剂的镀镍溶液称光亮镀液。 2．杂质对镀层质量的影响

在电镀液中如果含有一定量的金属杂质，会影响渡层的质量，如镀镍溶液中含有Fe离子就会使镀层的质量下降。 3. 镀件的表面状态对镀层的影响

镀件的表面状态对镀层的光洁度，亮度，镀层的附着力等都有很大的影响。所以为了得到合格的镀层，镀件的表面必须经过合格的酸洗除锈、碱洗（或有机溶剂清洗）除油，机械或电化学抛光等。

三、实验仪器及药品

CHI660C电化学工作站；铜电极；普通镍镀液（成分见表1）；NaOH，Na3PO4，Na2CO3，盐酸，金相砂纸

表1普通镀镍液成分 成分

六水合硫酸镍（NiSO4?6H2O） 六水合氯化镍（NiCl2?6H2O）

硼酸（H3BO3） 十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S

1-4 丁炔二醇 对甲苯磺酰胺

实验中所用的试剂均为分析纯试剂，并用蒸馏水配制。 四、实验步骤 （一）具体操作方法 1. 配制电镀溶液（按表1） 2． 电极的处理

黄铜电极为工作电极，尺寸为1cm×1cm，其中Cu/Zn的质量分数分别为59.65%和40.35%，大面积的镍片为对电极。实验开始前，工作电极依次用型号为50、600、2000的砂纸打磨，然后用丙酮擦洗，并用蒸馏水冲洗，再放入碱性洗液取

质量浓度（g/L）

100 40 30 0.1 0.4 0.8