伏安法同时测定硝基酚类同分异构体(7)

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3.7 电化学机理讨论

3.7.1 电极的真实表面积

本实验所用电极直径d=3mm， 电极的表观面积

1A=4?d2

其中: A:cm 2,d(电极直径): cm

所以可算出电极的表观面积A = 0.071 cm 2

纳米碳管修饰电极的真实表面积A的计算可采用下列方法：根据Randles- Savcik方程[45-47]，选用已知浓度和扩散系数为0.89× 10-5cm2/s的K3Fe(CN)6溶液进行实验，然后推导出电极的真实表面积。

由Randles-Savcik方程：

ip = 2.69×105 n3/2AD1/2 ?1/2 c ip—峰电流，A；

其中修饰电极的真实面积,cm 2 ； D— Fe(CN)63-的扩散系数，cm2/s； ?—扫速, V/s；

C—溶质的浓度mol/mL 。

浓度为5×10-4mol/L的K3Fe(CN)6溶液，扫速?=0.1V/s, 电子数n＝1,测得氧化峰电流ipa为5.332 ×10-6A。依上述公式得到，A=0.4202cm 2。经过计算得到的真实表面积与表观面积之比为5.9倍。从而说明修饰后的碳纳米管对增加表面积起到了积极的作用。

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结 论

通过上述试验发现，在碳纳米管所修饰的电极平整、均匀，重现性，稳定性好。 试验还发现，pH?4.1的醋酸盐溶液为最佳底液。硝基酚类氧化峰电位与pH呈线型关系。循环伏安显示硝基酚类的反应有氧化峰有还原峰，在碳纳米修饰电极上氧化峰和还原峰都进一步得到了加强。硝基酚类浓度在1.5×10-3～4.0×10-3mol/L的范围内，硝基酚类浓度与电流呈现线性关系。峰电流与扫速成线性关系，硝基酚类在修饰电极上的电化学氧化机理与吸附传质有关，电极过程是受吸附控制。

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致 谢

此论文完成之际，我要衷心感谢多位老师和同学在论文期间热情的帮助和无私的关爱!

首先我要由衷地感谢我的导师卫应亮副教授在论文的选题、分析、实验和撰写过程中的悉心指导，及王安亭老师尽快地完成设备购置，药品准备，使实验能及时开始。在实验过程中老师给予我无私的关怀和教导，不仅孜孜不倦的教我知识，辅导我做实验工作，而且实验以外给予无私的帮助和关爱，教我做人做事的道理。老师教导无论做实验还是以后毕业工作中都要有积极勤勉，求真务实的态度，老师的认真律己的人格深深的影响了我，永远是我学习的榜样！

再次，我的搭档刘明伟同学在实验期间进行无微不至配合，使实验能顺利进行。在次我只想深深的说一声谢谢。

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