伏安法同时测定硝基酚类同分异构体(2)

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前 言

本实验将采用伏安法测量硝基酚类同分异构体，并研究在碳纳米管上的电化学行为。循环伏安法是电化学研究中较为常用的方法，该方法可以根据不同的速率，电极进行扫描时会以三角波形一次或多次反复进行不断扫描，从而得到记录有氧化和还原反应的电流与电势曲线图，根据所测得的电化学曲线形状，我们就可以判断电极反应的可逆程度，这种方法为了解中间体和新相的性质提供了可能。通常我们使用这种方法主要测量电极反应的参数和了解其反应机理及控制步骤，大多时候在面对一个新的电化学体系是循环伏安法通常是第一首选。

碳纳米管是一种一维纳米材料，不仅具有重量轻和六边形结构连接完美的特性，同时也具有异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究发展其广阔的应用前景也不断的令人欢欣鼓舞。其优良的导电性能很好地促进环境污染物电活性分子的电子传递,在反应速率及电极反应可逆性方面明显强于其它碳电极,因此它是一种潜在的环境污染物传感器的理想材料。

酚类化合物对环境水体的污染，是现在世界上危害大，范围广的工业废水之一，对环境水体污染较为严重。由于它在生活中的存在的范围较为广，如化工，燃气，医药，农药等方面都有酚类的存在，这污染物如不经过处理直接排放，则会对大气，水，土壤和食品等照成较大危害。

化学修饰电极具有高灵敏性和高选择性以及无污染等优点，所以采用化学修饰电极对硝基酚类的电化学氧化行为进行研究越来越受到人们的关注和应用，而且酚类有一定的电活性，为其电化学检测提供了前提。

本论文将开展伏安法碳纳米管修饰电极的制作方法及硝基酚类同分异构体在碳纳米管修饰电极表面电化学行为的研究。目的在于研究对硝基酚类同分异构体的测定方法简便、快速、灵敏、重现性好的效果的碳纳米修饰电极，探究碳纳米管修饰电极对硝基酚类同分异构体的测量方法。

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第1章 硝基酚及碳纳米管修饰电极简介

1.1研究意义

1.1.1 硝基酚类同分异构体简介

对硝基酚（p-Nitrophenol）纯品外观上是浅黄色结晶，没有味，物理性质沸点279℃，闪点169℃，熔点在114-116℃之间，相对密度在20/4℃为1.479，在常温25℃下微溶于水，溶解度位1.6%， 易溶于乙醇和氯仿及乙醚，不易随蒸汽挥发， PH在3-4之间时几乎无色。当溶于碱液时，能升华，颜色加深。其结构式如图1-1：

图1-1对硝基酚结构

由对硝基氯苯经水解、酸化而得。将浓度为137-140g/L的氢氧化钠溶液2320-2370L加入水解锅中，再加入600kg熔融的对硝基氯苯。加热至152℃，锅内压力为0.4MPa，然后停止加热，水解反应放热使温度和压力自然上升至165℃、约0.6MPa。保持3h后取样检查反应终点，反应结束后将水解物冷至120℃。将600L水和50L浓硫酸加到结晶锅中，压入上述水解物，并冷却到50℃左右，加入浓硫酸使刚果红试纸呈紫色，继续冷至30℃，抽滤，离心甩水，得含量90%以上的对硝基酚约500kg，收率92%。另一种制备法是将对硝基氯苯与氢氧化钾在氨中于75℃加热3h，反应后用盐酸酸化，即得对硝基酚。

间硝基苯酚（3-Nitrophenol）性状 淡黄色晶体。 熔点 97℃ 沸点 194℃(9.31kPa) 相对密度 1.430 溶解性 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚和苯。间硝基苯酚是淡黄色晶体，分子量139.11，含量≥99.5%，密度1.485，熔点为96～97℃，

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沸点194°，稍溶于水，极易溶于乙醇和乙醚，易溶于苛性碱和碱金属的碳酸盐溶液中呈现黄色，不能与蒸汽一同挥发。其结构式如图1-2：

图1-2间硝基酚结构

由于化学修饰电极具有高灵敏性和高选择性以及无污染等优点，所以采用化学修饰电极对硝基酚同分异构体的电化学行为研究是必要的。希望碳纳米管修饰电极对药物的测定能够达到方法简便、快速、灵敏、重现性好的效果，也希望碳纳米管修饰电极成为检测硝基酚类同分异构体的最好的工具。

1.1.2 硝基酚类的储存条件

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

1.1.3 硝基酚类的健康危害

对人体的健康危害：本品对皮肤有强烈刺激作用，能经皮肤和呼吸道吸收。动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝肾损害。对生物防解的影响：水中浓度20mg/L时，荧光假单孢菌对葡萄糖的降解受到抑制。浓度300mg/L时，大肠杆菌对葡萄糖降解受到抑制。危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

1.2 碳纳米管的起源及概述

纳米粒子是尺度在1～100nm之间的粒子，并且具有小尺寸效应、表面界面效应以及量子尺寸效应等三大效应,由于它的奇特物理与化学性质,使其在很多领域得到广泛

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的研究及应用。外观上看,碳纳米管是很细的碳粉，然而实际上碳纳米管是由碳原子形成的石墨片卷曲而成的无缝、中空的管体,它是一种具有完整分子结构的纳米级别的新型碳纳米纤维材料,并且有多壁和单壁碳纳米管之分。近些年来,碳纳米管在化学领域由于其作为新的催化剂或催化剂载体引起了密切的关注和研究，实验中发现碳纳米管在经过羧基化处理以后作为电极使用时,所表现出的优良导电性能能够很好地促进生物电活性分子的电子传递,在和其他碳电极比较中，其在反应速率及电极反应可逆性方面都具有较好的实验结果，因此碳纳米管就成为了生物传感器的理想材料的研究对象之一。

1.3碳纳米管的分类

碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成，因此按照石墨烯片的层数可分为：单壁碳纳米管（或称单层碳纳米管，Single-walled Carbon nanotubes, SWCNTs）和多壁碳纳米管（或多层碳纳米管，Multi-walled Carbon nanotubes, MWCNTs），多壁管在开始形成的时候，层与层之间很容易成为陷阱中心而捕获各种缺陷，因而多壁管的管壁上通常布满小洞样的缺陷。与多壁管相比，单壁管直径大小的分布范围小，缺陷少，具有更高的均匀一致性。单壁管典型直径在0.6-2nm，多壁管最内层可达0.4nm，最粗可达数百纳米，但典型管径为2-100nm。

碳纳米管依其结构特征可以分为三种类型：扶手椅形纳米管，锯齿形纳米管和手性纳米管。

按照是否含有管壁缺陷可以分为：完善碳纳米管和含缺陷碳纳米管。 按照外形的均匀性和整体形态，可分为：直管型，碳纳米管束，Y型等。

1.4 碳纳米管的制备

与其它物质向比较，在制备多壁碳纳米管过程中，实验条件向比较容易控制以及影响因素较小，目前制备多壁碳纳米管的方法主要有电弧法[3]和催化热解法[4,5] ，电

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弧法是在3000-4000℃的高温下，使固体碳源蒸发从而使其结构发生改变重排而获得碳纳米管。催化热解法则是用比较容易分解的碳源，在过渡金属催化剂作用下并保持500-1200℃高温条件 …… 此处隐藏：2329字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……