MDI Jade软件使用手册修改 - 图文(9)

一条衍射谱，并从此开始计算出精确的点阵常数来。

下面以某种Al合金为例，讲解点阵常数的精确计算步骤：

该合金为时效态，除基体外，还存在另外一种析出相。现在需要计算基体的点阵常数。 第一步：打开文件。

第二步：物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合。

因为计算的只是基体的点阵常数，因此，不需要检索出其它相，如果其它相也检索出来，应当在主窗口中暂时不标记。

方法是在主窗口中单击“PDF卡片列表”右边的数字，打开PDF卡片表，去掉除Al外的其它物相前的对号，并将光标放在Al相所在的行。再关闭该列表。

第三步：选择菜单“Options-Cell Refinement”命令，打开晶胞精修对话框。

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第四步：按下“Refine”按钮，Jade自动完成精修过程，并在原先显示晶胞参数的位置显示了精修后的结果。

第五步：观察并保存结果。结果保存为纯文本文件格式，文件扩展名为.abc。

如果需要计算同一样品中其它某相的点阵常数，改变PDF卡片列表中的物相名称，重复上面的步骤即可。

如果测量过程中存在较大的误差，或者晶体结构发生了变化，导致晶粒常数变化非常大，此时“Refine”按钮变成灰色不可用，需要先计算晶体类型（Calc）。问题就变得复杂了。

十五 计算已知结构的衍射谱

如果某种物相的晶体结构结构已知，可以通过Jade计算出衍射线来。这些已知条件必须包括：点阵类型、空间群、点阵常数、化学式。

菜单“Options | D-Spacing & hkl...”打开计算已知结构的衍射谱对话框。

如果窗口中有PDF图层，则显示其晶胞参数并自动计算出所有可能的衍射线。

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对话框中可一次显示2000条可能的衍射线，并将这些谱线在主窗口中显示出来。 “Same d-Spacing”检查盒： 把相同d值的反射合并到一条谱线，否则以不同的谱线列出来。 数据可以保存为文本格式的文件，文件扩展名为.HKL。文件中包含有

有了这些数据，可以根据衍射强度公式计算出每一条谱线的强度（%）。利用其它的软件可以绘制出衍射谱来。

密度是自动计算的计算公式为：D (g/cm^3) = W * Z / V / 0.6022169 (W = 分子量, V = 单胞体积)。需要在对话框中输入化学公式，并输入Z值（一个晶胞中包含了Z个化学公式中表示的成分）。

十六、计算残余应力

这里所说的残余应力也称为宏观应力。残余应力存在于宏观的尺度上，它与微观应力相对应。20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sinψ法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。它利用X射线为入射束，以晶面间距作为残余应变的度量。其基本原理是，当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。根据X射线宏观残余应力测试原理，用波长λ的X射线，先后数次

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以不同的人射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出ψ对sinψ的斜率M，便可算出应力σ。在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器θ一2θ关系联动，属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次，然后作2θ一sinψ的关系直线，最后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsinψ= K·M求出应力值。

当ψ=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器放在理论算出的衍射角2θ处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按θ一2θ联动。在2θ处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。

当ψ≠0时，将衍射仪测角台的θ一2θ联动分开。使样品顺时针转过一个规定的ψ角后，使探测器仍处于0。然后联上θ一2θ联动装置在2θ处附近进行扫描，得出同一条HKL衍射线的图谱。

1 测量数据

测量数据时，可以分开测量也可以用一个文件来保存多次测量。前者是用不同的文件来保存各次的测量数据，每个文件对应一个ψ角的测量结果。后者是在设置条件时使用一个文件，多个测量条件的方法，使不同ψ角的测量数据放在一个文件中（Jade6.0以上版本适用）。 2 读入文件

如果是使用分开保存的方法，应同时读入各个文件，如果是一个文件，读入文件时，几次测量的衍射线同时显示在窗口中。 3 进入计算

选择菜单“Options-Calculate Stress”命令，弹出如下的对话框：

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4 输入ψ角

在Psi-Angle下面的各行单击，稍等一会，就出现一个输入框，在每行都输入相应的ψ角。 5 曲线拟合

单击“Fit One”或“Fit All”就可以拟合曲线单条曲线或拟合所有的衍射线。 6 参数设置 （1）抛物线拟合

抛物线拟合方法（Parabolic Fit）是一个选择框，如果你选择了该项，Jade以抛物线方法来确定峰位，抛物线拟合的数据点数你要给定。 当衍射峰宽化严重而且没落于背底的情况下，抛物线拟合方法是较好的选择。

如果没有选择抛物线拟合，Jade就按数据点来拟合曲线。 （2）选择正确的峰

在扫描范围内如果只有一个单峰，你单击“Fit All”按钮就能拟合全部的测量数据，但是，如果在扫描范围内有多个峰存在，你就要用光标来确定选择哪个峰作为计算应力的峰。

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