色度方法验证确认报告

JH-YZS04-2016

方法验证报告

方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法

编 制： 谷其双 2016 年6 月 25日

审 核： 年 月 日

批 准： 年 月 日

河南洁泓环保检测科技有限公司

JH-YZS04-2016

一、 适用范围

本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、 方法原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、 方法步骤及条件 3.1试剂

光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL。 3.2仪器

3.2.1 实验室常用仪器。

3.2.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。 3.2.3 pH计，精度±0.1pH单位。 3.3 分析步骤 3.3.1 试料

将样品倒入250mL量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。 3.3.2测定

分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。

将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料 稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。

稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。

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试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数为2。

试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。

另取试料测定pH值。

四、原始测试数据

1.实验室基本情况

表1 参加验证的人员情况登记表

姓名 谷其双 性别 男 年龄 24 职务或职称 检测员 所学专业 生物工程 参加分析工作年份 2015.12 验证方法名称 目视比色法 目视比色法 张景超 男 27 检测员 环境工程 2015.10 2.原始测定数据表

表2 空白值测定及校准曲线的绘制

日 期 含量（ug ） 第吸光度 一吸光度-空白 0.000 天 标准曲线 含量（ug ） 第吸光度 二吸光度-空白 0.000 天 标准曲线 第三含量（ug ） 吸光度 0.000 0.012 0.021 0.063 0.104 0.198 0.294 0.001 0.000 0.013 0.022 0.064 0.105 0.199 0.295 0.000 0.011 0.021 0.062 0.100 0.203 0.294 0.002 0.006 0.013 0.023 0.064 0.102 0.205 0.296 0.00 0.00 1.00 2.00 6.00 10.0 20.0 30.0 空白 空白 1 2 3 4 5 6 ?? 0.9998 y?0.493x+0.004 0.00 0.00 1.00 2.00 6.00 10.0 20.0 30.0 ?? 0.9998 y?0.488x+0.004 0.00 0.002 0.00 0.003 0.000 1.00 0.013 0.011 2.00 0.022 0.020 6.00 0.063 0.061 10.0 0.101 0.099 20.0 0.199 0.197 30.0 0.296 0.294 天 吸光度-空白 0.000 JH-YZS04-2016

标准曲线 含量（ug ） 第吸光度 四?? 1 y?0.489x+0.001 0.00 0.002 0.00 0.003 0.000 1.00 0.010 0.008 2.00 0.028 0.026 6.00 0.063 0.061 10.0 0.099 0.097 20.0 0.201 0.199 30.0 0.304 0.302 吸光度-空白 0.000 天 标准曲线 含量（ug ） 第吸光度 五吸光度-空白 0.000 天 标准曲线 空白测0.003 ?? 0.9997 y?0.500x+0.003 0.00 0.00 0.003 0.000 1.00 0.013 0.010 2.00 0.023 0.020 6.00 0.065 0.062 10.0 0.100 0.097 20.0 0.199 0.196 30.0 0.292 0.289 ?? 0.9999 y?0.482x+0.004 第二天 第三天 第四天 第五天 第一天 0.002 0.006 0.001 0.000 0.002 0.003 0.002 0.003 0.003 0.003 定结果 检出限（mg/L） 检出限选用计算公式： DL=3Sb/k，其中k为斜率 0.01 测定下限（mg/L） 0.04 表3 精密度测定

试样 平行号 0.3c 1 2 测定结果 （mg/L） 3 4 5 6 平均值x(mg/L) 标准偏差S（mg/L） 相对标准偏差(%) 0.192 0.194 0.192 0.193 0.192 0.191 0.192 0.001 1 0.8c 0.601 0.603 0.601 0.602 0.600 0.600 0.601 0.001 0 备注

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表4实际样品加标测试数据

实际样品 平行号 样品 1 2 测定 3 结果 4 (mg/L） 5 6 平均值x、y (mg/L） 加标量?(mg/L） 加标回收率P(%) 0.018 0.020 0.019 1.00 105 0.039 0.041 0.040 0.126 0.128 0.126 2.00 102 0.167 0.169 0.168 0.198 0.200 0.199 2.00 102 0.239 0.241 0.240 0.020 0.041 0.126 0.167 0.200 0.241 0.018 0.039 0.128 0.169 0.198 0.239 0.019 0.019 样品1 加标样品 0.040 0.040 样品 0.127 0.127 样品2 加标样品 0.168 0.168 样品 0.199 0.199 样品3 加标样品 0.240 0.240 六、方法验证结论

类别 检出限(mg/L） 测定下限(mg/L） 相对标准偏差(%) 相对误差(%) 加标回收率(%) 结 论 测定结果 0.01 0.04 1 1 103 是否达到预期要求 达到 达到 达到 达到 达到 通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展 参考文献 1．国家环保总局编 《水和废水监测分析方法》第四版 中国环境科学出版社 2003 ２．水质色度的测定 稀释倍数法GB/T 11903-1989