材料物理性能实验指导书(4)

铜或不锈钢做参比物。试样量较少或热容很小时，也可以不用参比物，直接放空坩埚。

图6 差热曲线 图7 TG和DTG曲线 三、实验步骤

1、实验前应在左右托盘各放一个空坩埚按要求进行基线调试；用一标准砝码对质量测量

系统进行标定；在右边坩埚内放置标准物质对温度进行标定。

2、用双手轻轻抬起炉子到顶部（双手用力要均匀），以左手为中心，逆时针轻轻旋转炉子。 3、将参比物放在一个坩埚里，将待测试样放在另一个坩埚里，称出试样重量。要求参比物量尽量与试样量相等。

4、左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动，用右手把参比物放在左边的托盘上。同理，把测量物放在右边的托盘上，轻轻放下炉体，接通冷却水。

5、打开主机电源开关，启动计算机，打开“热分析系统”应用程序，进入应用软件窗口。 6、基本测量参数设置：由于本仪器为全自动变换量程，用户可根据自己的测量要求，使用【基本测量参数设置】菜单，通过下拉菜单选择不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。注：采样间隔只能选500。推荐：DTA量程：100；TG量程：20；DTG量程：2；温度轴最小值：0；温度值最大值：1450。

7、点击新采集，自动弹出【新采集---参数设置】对话框，在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量、操作人员名字。在右边栏里进行温度设置。设置步骤如下：

（1）点击增加按钮，弹出【阶梯升温---参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保温时间，设置完毕点击确定按钮；

（2）若需分段升温，则继续点击增加按钮，进行设置，采集过程将根据每次设置的参数进

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行阶梯升温。

（3）用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放置在修改的参数上，单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯什温参数，修改完毕，点击确定按钮。

（4）设置完以上参数，点击【新采集---参数设置对话框】确定按钮，系统进入采集状态。系统进入自动采集状态，直到实验结束自动停止，保存实验数据曲线。

8、数据分析：数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单（或单击右键），选择下拉菜单中的选项，进行对应分析。分析过程：首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键；接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析结果。

四、注意事项

1、做实验时，放完药品后，炉子一定要向下放好，如没有放下炉子，在实验时会把加热

炉烧断。

2、做实验前先打开电源。 3、通冷却水，保证水畅通。

4、参比物放在支撑杆左侧，测量物放右侧。 5、每次升温，炉子应冷却到室温左右。

6、开始做实验时，放下炉子后应稳定5分钟左右开始进行数据采集（保证炉堂温度均匀）。 7、升温过程中如果出现异常情况，应先关闭仪器电源。 8、实验结束后应继续通冷却水30分钟左右。

五、实验报告 1、实验记录

试样名称： 试样重量： 参比物名称和重量： 升温速度： 2、实验数据处理与分析

1）由所测得实验曲线，求出各峰的起始温度、峰温和样品热效应值，将数据列表记录；依据所测得TG曲线，由失重百分比推断反应过程。

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差热曲线分析结果

起始外推 序号 温度Te/℃ 温度Tc/℃ 温度Tm/℃ 热重曲线分析结果

起始外推 序号 温度Te/℃ 温度Tc/℃ 温度TL/℃ 结束外推 失重速率最大点 失重量/mg 失重百分比/％ 温度Tg/℃ 结束外推 峰顶 玻璃化 热焓 Hc/cal·mg-1 2）对试样的热稳定性进行综合分析。 3）试分析本实验的误差原因。

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