检测和校准结果质量的保证中监控方法及其判断(2)

举例：

表1 某次实验室对样品测量比对结果 表2 按数值从大到小排列 实验室编号 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 由表2可计算：

y中?2.70测量结果 4.20 3.00 3.00 2.95 2.85 2.70 2.75 2.78 2.85 2.70 2.68 2.74 2.04 2.90 2.63 2.48 2.43 2.48 2.30 2.70 2.30 2.00 2.11 1.85 Z值 4.17 0.83 0.83 0.70 0.42 0 0.14 0.22 0.42 0 -0.06 0.11 -1.84 0.56 -0.19 -0.61 -0.75 -0.61 -1.11 0 -1.11 -1.95 -1.64 -2.36 结果判断 离群 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 满意 可疑 2.43?2.302序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 测量结果 4.20 3.00 3.00 2.95 2.90 2.85 2.85 2.78 2.75 2.74 2.70 2.70 2.70 2.68 2.63 2.48 2.48 2.43 2.30 2.30 2.11 2.04 2.00 1.85 Q3?2.85 Q1??2.365

NIQR=0.7413×(2.85-2.365)=0.35953

据此可计算出各实验室的Z值，已列于表1中。

Z值的判断：

当Z≤2时，测量结果出现于该区间的概率在95%左右，通过，即满意； 当2＜Z＜3时，测量结果出现于该区间的概率在4%左右，可疑，应查找原因； 当Z≥3时，测量结果出现于该区间的概率在1%左右，为小概率事件，离群，不满意。

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4、参加能力验证计划

所谓能力验证计划，就是为确定实验室在特定领域的检测，校准能力而设计和运作的实验室间比对，它是由认可机构或其授权/认可的机构组织和运作的；所谓实验室间比对，是由其他机构组织和运作的实验室间比对项目。它和能力验证计划区别在于行为主体不同，而运作方式应是相同的。

参加能力验证计划中的被测物品的制备，实验室间检测方案、处理能力验证数据的统计方法和结果的评价可参考《利用实验室间比对的能力验证计划》一文。

5、使用相同或不同方法进行重复检测或校准 1）使用相同方法进行复检/校

为使测量结果得到监控，在实验室内可采用复检/校的方法，即对样品测量二次，于是就必须确定两次测量之间的允差，也就是两次测量结果之差应控制在多大的范围内才是合理的。允差规定得过大，可能会将含有异常值的混于其中，从而影响测量结果的可靠性；允差规定得过小，也就是控制过严，会将原本是正常的测量结果舍去而重新进行测量。这样不仅会使工作量增加，提高了测量成本，并且可能会出现虚假的分散性很小的情况。因此如何适当地确定两次测量结果之间的允差就显得非常重要。

（1）同一人员使用相同仪器进行复检/校（重复性试验）

若被测量为Y，在相同条件下对其进行两次重复测量，得到的测量结果分别为y1和y2，两次测量结果之差为：显然?y的?y?y1?y2。数学期望应为零。

如果将问题转化一下，将?y视为需要测量的被测量，由于?y的数学期望为零，显然

?y之值应在其不确定度U??y?范围内才是合

U(Δy)=2u(Δy)图4 正态分布示意图0u(Δy)Δy（y1-y2） f (Δy)理的（见图4）。超出此范围即认为是小概率事件而不可能出现。因此合理地估计两次测量

结果之间的允差的问题，就成为评定被测量?y的测量不确定度问题。

由于是在同一实验室内用同一种方法进行复检/校，因此两次测量的所有不确定度分量及其大小均相同。当评定?y的不确定度时，原先的每一个分量将两次起作用。两个相同分量对被测量?y是否有影响取决于它们之间的相关性。而这一相关性又取决于该分量是由随机效应引起的，还是由系统效应引起的。由随机效应引起的不确定度分量，在两次测量中不可能相关，即相关系数为零。即该分量对?y来说起两次作用。而由系统效应引起的不确定度分量，在两次测量中是完全相关的，且相关系数为-1。即它们对测量结果?y及其不确定度U??y?没有贡献。故其判断式为：

y1?y2≤U?Δy??2U??y??22u1?u2?.....?un??????（11）

222式中：y1——第一次测量结果；

y2——第二次测量结果；

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U??y?——由随机效应引起的扩展不确定度，k=2；

u1,u2......un——由随机效应引起的各标准不确定度分量。

一般来说，在y1?y2≤U?Δy??2U?y??22uc?y?中，

①单一测量值的重复性

uc?y?由以下分量结成： ②被测物品分辨力或读数误差

③仪器设备/计量标准的准确度

由于③属于系统效应引起的不确定度分量，可不考虑；②有时也包括在①中，若由分辨力引起的不确定度分量0.29?x大于重复性引起的不确定分量，可由②代替①。因此，只需考虑由重复性引起的不确定分量就可以了。

①若已知：S??1??2?......??nn?1222，则

'y1?y2≤U?Δy??22uc?y??22·S????????????（12）

?，现取1②根据检定规程，重复性一般为测量仪器的最大允许误差的?1~1MPE，则 323y1?y2≤U?Δy??22uc?y??'232MPE?0.94MPE??????（13）

③若检定规程规定用测量3次，取Xmax?Xmin作为重复性，其值一般为其最大允许误差的（1、312、1.0），则

1y1?y2≤?1、、1.0?MPE????????????????（14） 32④当标准要求两次测量之差不得超过重复性限r时，则

y1?y2≤r ?????????????????????（15）

（2）同一人员采用不同仪器设备/计量标准进行复检/校（设备比对）

①若两台仪器设备/计量标准的准确度等级不同，分别为a1和a2，（a为其最大允许误差限）则

y1?y2≤

4343a1?a2

22?????????????????（16）

②若两台仪器设备/计量标准的准确度等级相同，则

y1?y2≤

2·a?1.88MPE

??????????????（17）

证明：

设：y1的重复性为S1，最大允许误差限为a1，

y2的重复性为S2，最大允许误差限为a2，

当a1≠a2则

y1?y2≤U?Δy??U1?U2?221?2uc?y1??2??2uc?y2??2

22 ?2S12??a3??S22??a3??222222a1?a2?4a1?a2 ?2?233a192?3a192?a292?3a292

当a1=a2则

y1?y2≤43

2·a?1.88MPE

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（3）不同人员使用同一仪器设备/计量标准进行复检/校（人员比对）

此测量中，由于方法、仪器、环境都相同，只是人员不同，若两人都按作业指导书规范操作，其人员间操作误差带来的不确定度分量可忽略，则其判断公式应同（1）。

（4）不同人员使用不同仪器设备/计量标准进行检/校

此测量中，由于方法、环境相同外，人员和仪器都不同，人员间操作误差带来不确定度的分量可忽略，但仪器的异同应考虑，故其判断公式应用（2）。

2）使用不同方法进行复检/校

当使用不同方法时，不管是相同或不同人员，是在同一或不同仪器设备上进行复检/校，基本上是属于复现性范畴，但若采用同一台仪器设备，应考虑扣除由系统效应引起的不确定度分量，故其一般判断式为：

y1?y2≤U12?U22??????????????（18）

式中：y1——用方法1所得测量结果； y2——用方法2所得测量结果；

U1——用方法1测量时，y1的扩展不确定度，k=2； U2——用方法2测量时，y2的扩展不确定度，k=2。

U1、U2的取值，即可由不同方法来评定，也可参照1）中各种判断公式来处理。