检测和校准结果质量的保证中监控方法及其判断

检测和校准结果质量的保证中监控方法及判断

一、概述

在CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》中： 5.9检测和校准结果质量的保证

5.9.1实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审，可包括（但不限于）下列内容：

a、定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；

b、参加实验室间的比对或能力验证计划； c、使用相同或不同方法进行重复检测或校准； d、对存留物品进行再检测或再校准； e、分析一个物品不同特性结果的相关性；

注：选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。

5.9.2应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

在测量工作中，为使检/校结果得到保证，各实验室通常会采用上述多种方法来监控。由于影响实验室检/校结果质量的因素很多，包括人员、设备、设施与环境条件，样品、方法、测量溯源性等。一般来说，将上述因素的控制好了,即可保证检/校结果的准确、可靠。然而任何因素的控制都会存在偏差，而这些偏差就有可能造成检/校结果的失准，因此就需要定期对检/校结果的准确性进行验证。CNAS-CL01：2006中的5.9.1条所提出的监控方法就是对检/校结果是否准确、可靠进行实验验证，找出造成结果失准的因素，或者由结果发现其发展趋势，以便及时采取纠正措施或预防措施，以防结果失准的再一次发生或预防其发生。

二、各种监控方法及其判断 1、采用统计技术对结果实施监控

应用统计技术对测量系统进行过程控制，使用的主要工具是测量过程统计控制图，简称控制图。对于某个需要监控的测量过程，首先应选定核查标准进行测量，建立过程参数。核查标准应选择与被测对象的测量范围、准确度等级等指标接近的而又具有较为稳定性的仪器、实物量具、样品或其它物品。控制图是对过程质量加以测量、记录并进行极值管理的一种用统计方法设计的图。图上有中心线（CL）、上控制限（UCL）和下控制限（LCL），并有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列，参见图1。UCL、CL、LCL统称为控制线。若控制图中的描点落在UCL和LCL之外，或描点在UCL和LCL之间的排列不随机，则表示过程出现了异常。

1

样本统计量数值 UCL CLLCL01234567时间图1 控制图示例常规控制图主要有两种类型：计量控制图和计数控制图。在计量控制图中，常用的类型包括均值控制图、极差控制图和标准偏差控制图。均值控制图主要用于观察测量结果的平均值的变化情况；极差控制图主要用于观察测量结果的分散情况，即测量结果的波动性；标准偏差控制图主要用于观察测量过程随机误差的分散情况。上述两者区别在于测量次数的多寡，测量次数少（n≤5）者用极差控制图，测量次数多者（n≥10）用标准差控制图。其反映的都是分散性参数。

另外常用的控制图还有均值一极差（x?R）控制图,均值一标准差（x?s）控制图,中位值

x?R）控制图。均值（中位值）控制图主要用于观察测量结果平均（中位）值的变化一极差（~情况，而极差（标准差）控制图主要用于观察测量结果分散的情况，将二者联合运用，可以观察测量结果的变化。

对控制图的画法及判断，可参考《测量设备期间核查方法及判断》一文。 2、使用有证标准物质进行监控

用有证标准物质对仪器设备或计量标准进行检测，是最方便，也是最有效的方法。

1）当有证标准物质的扩展不确定度小于或等于仪器设备的最大允许误差的1/3时，相当于用高一级计量标准来验证仪器设备或计量标准的测量误差是否在其准确度范围之内，其判断公式为：

y1?y2≤MPE??????????????（1）

式中：y1——仪器设备或计量标准测量标准物质所得的示值； y2——标准物质证书所赋予示值；

MPE——仪器设备或计量标准的最大允许误差。

2）当有证标准物质的扩展不确定度大于仪器设备的最大允许误差的1/3时，相当于盲样试验，即将标准物质作为盲样进行检测，其测试结果与标准物质所提供的已知量值进行比较，其判断公式为：

y1?y2≤U12?U22?????????????（2）

式中：y1——仪器设备或计量标准测量标准物质所得的示值； y2——标准物质证书所赋予示值； U12——测量结果y1的扩展不确定度，k=2； U22——标准物质赋值的扩展不确定度，k=2。

3、参加实验室间的比对

通过实验室间结果的比对，可以发现实验室之间的人员、设备、设施与环境条件等技术能力方面存在的差距，以正确识别实验室技术运作过程中存在的问题。

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实验室可以自身组织实验室间比对，如选择与自身实验室同类型同级别或上一级实验室实施比对，也可以参加其他实验室或有关管理部门组织的实验室间比对。实验室自身组织实验室间比对活动时，首先应选择一个性能比较稳定的样品作为被测对象，规定比对路径，确定比对方案及评价方法，然后按预先确定的方案实施，最后进行实验室比对结果的评价，编制评价报告。

对于校准实验室间比对路径，根据被测物品稳定性能的好坏，其线路可选择园环式、星形式、花瓣式（如图2）。在参加实验室不多，被测物品结构比较简单，便于搬运，稳定性非常好的情况下，采用园环式比对；如被测物品稳定性比较好，则可采用花瓣式；否则只能采用星形式。对于检测实验室间比对，一般采用一次性分发多份相同的样品，这就是要求样品的均匀性和稳定性要相当好。

AGBGBGBFFCACFACE(a) 园环式DE(b) 星形式DE(c) 花瓣式D图2 校准实验室量值比对路径图 参加实验室间比对属于外部质量控制活动，目的是验证实验室的检/校结果与其他实验室的检/校结果相比较，以确定其不一致性是否控制在公认的允许范围内。

1）由两个实验室之间进行的比对

由于两个被比较的测量结果是由两个不同实验室得到的，则两次测量中所有的测量不确定度分量一般均不可能相关。唯一可能存在相关性的两个实验室所用的计量标准或仪器设备可能是从一个标准溯源的，但这时一般其相关性很小而可以忽略不计。故其判断式为：

y1?y2≤U12?U22?????????????（3）

A——表示主导实验室； B、C、D、E、F、G——表示参加实验室式中：y1——主实验室测量结果； y2——比对实验室测量结果；

U12——主实验室测量结果的扩展不确定度，k=2； U22——对比实验室测量结果的扩展不确定度，k=2。

①若两实验室的测量不确定度相同，即U1?U2?U，则

y1?y2≤2U???????????????（4）

②若两实验室的测量不确定度相差较大，若U1≤3U2，那么U2可忽略，则

y1?y2≤U1????????????????（5）

③若标准有规定，两实验室间复现性为R，则

y1?y2≤R????????????????（6）

3

所谓复现性限R，就是两实验室在规定条件下所测得测量结果的最大允许误差限。 ④若两实验室采用相同准确度的仪器设备或计量标准进行比对，而其他影响均可忽略，并取k=2，则

y1?y2≤1.55MPE????????????（7）

式中：MP …… 此处隐藏：3633字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……