清华大学仪器分析试题D

清华大学

化学专业《仪器分析》期末考试试题（D卷）

姓名 _____________________ 学号______________________ 班级

-、判断题（正确的在后面括号内打“ ，错误的打X ，每小题2 分，共10分）

1.提高分离电压是增加毛细管电泳分离效率的主要途径，只要提高分离

电压任何难分离物质对都可获得分离。这也是毛细管电泳应用广泛的主要原因。（）

2.在核磁共振波谱分析中，测定13C比测定1H的灵敏度高，但13C谱的分

辨率低（）

3.压力变宽引起中心频率偏移，温度变宽不引起中心频率偏移（）

4.恒阴极电位中，电解分析完成的时间取决于溶液的起始浓度（）

5 .原子光谱分析中，共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。（）

二、选择题（每小题2分，共20分）

1.在色谱分析中，调整保留时间实际反映了______________ 之间的相互作

用。

A.组分与流动相

B.组分与固定相

C.组分与组分

D.流动

相与固定相

2.在长1 m的色谱柱上测得两组分的分离度为0.75,若要使两组分完全分离，则柱长应为 ______

A.0.5m

B.1.5m

C. 2m

D. 4m

3.分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发态，再通过无辐射弛豫方式转入最低三重态，然后跃迁回到基态各个振动能级，产生光辐射，这种发光现象称为 _________ .

A. 分子磷光

B. 分子荧光

C. 化学发光

D. 生物发光

4.玻璃电极的膜电位 _________ .

A. 随溶液中氢离子活度的增高向负方向移动

B. 随溶液中氢离子

活度的增高向正方向移动

C.随溶液中氢氧根离子活度的增高向正方向移动

D.随溶液pH的增高向正

方向移动

5.严重限制经典极谱分析检测下限的因素是___________________ .

A.电解电流

B.扩散电流

C.极限电流

D.充电电流

6.与直流极谱相比，单扫描极谱大大降低的干扰电流是___________ .

A.电容电流

B.迁移电流

C.残余电流

D.极谱极大

7. ______________________________________________________________ 在原子吸收光谱法中，对于碱金属元素分析，可选用__________________ .

A.化学计量火焰

B.贫燃火焰

C.电火花

D.富燃火焰

8.ICP光源中，产生“趋肤效应”的主要原因是 ______________ .

A.焰炬表面的温度低而中心高

B.原子化过程主要在焰炬表面进行

C.焰炬表面的温度高而中心低

D.蒸发过程主要在焰炬表面进行

9.根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是

A.分子扩散

B.涡流扩散

C.传质阻力

D.柱长

10.下列伏安分析方法中，灵敏度最高的是_________________ .

A.脉冲极谱法

B.交流示波极谱法

C.溶出伏安法

D.方波极

谱法

三、填空题（每小题2分，共10分）

1.为了实现用峰值吸收代替积分吸收，除了要求光源发射线的半宽度应比

吸收线半宽度 _________ 外，还必须使通过原子蒸气的发射线

__________________ 恰好与吸收线的________________ 相重合。

2.为了改善分离，气相色谱通常采取程序升温操作，液相色谱通常采

取 ___________ 。

3.在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用___________________ 动相，

即流动相的极性 __________ 固定相的极性，称为正相分配色谱。

4. 给出四种原子吸收峰变宽的原因：

5.离子选择性电极的选择性系数K ij 严格来说不是一个常数，在不同

_________ 条件下测定的选择性系数值各不相同。故K ij 仅能用来估计干扰

离子存在时产生的 __________________ 小。

四、简答题（每小题10分，共20分）

1.原子吸收法中的原子化器有哪几种类型？

2.在原子发射光谱分析中，内标元素和分析线对的选择原则是什么？

五、计算题（每小题10分，共40分）

1.由玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，在2 5C时测得pH=6.52 的标准

缓冲溶液的电池电动势为0.324V，测得未知试液的电动势为0.458V。

计算该试液的pH.

2.用镀铜的铂网电极作阴极，电解 1.000 x 10-2mol.L-1 Zn2+溶液，试

计算金属锌析出的最低PH。（已知E°Zn2+/Zn = -0.763V, H2（Cu）= -0.40V.

）

Zn= 0

3.某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得

其极限扩散电流为44.8UA,半波电位为-0.750V ,电极电位-0.726V 处对应

的扩散电流为 6.000UA。试求该金属离子的电极反应电子数。

4.已知组分A和B的分配系数分别为7.6和9.3, 当它们通过相比

=90的填充柱时，能否达到基本分离？

化学与化学工程学院

化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案（D卷）

一、判断题（每小题2分，共10分）

l.X；2.X,3.V,4.X5.V

二、选择题（每小题2分，共2 0分）

l.B, 2.D, 3A 4.B, 5.D, 6A 7.B, 8.C, 9. C, 10.C

三、填空题（每小题2分，共10 分）

l .小于，中心频率，中心频率

2.梯度淋洗

3 .疏水性，小于

4.温度变宽，压力变宽，自吸变宽，场致变宽

5.活度，误差

四、简答题（每小题10 分，共20 分）

1.解：原子吸收法中的原子化器主要有火焰原子化器和无火焰原子化器

两种（10分）

2.解：（1）内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；（3 分）

（2）内标元素与待测元素应具有相近的蒸发特性；（2分）（3）分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近（谱线靠近），形成“匀称线对”；（3分）（ 4 ）强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。（2分）

五、计算题（每小题10 分，共40 分）

1.解：pH =pH s + （E x - E s）/0.059 = 6.52+（0.458-0.324）/0.059=8.79